超声波协同水蒸气蒸馏法提取茴香精油的研究

李琴,于有伟,张少颖,段江莲

(山西师范大学 食品科学学院，山西 临汾 041004)

茴香(FoeniculumvulgareMill.)属于伞形科茴香属多年生草本植物，全株均具有特殊香味，是一种重要的多用途芳香类植物。茴香精油是存在于茴香种子内的一类可随蒸汽挥发且具有特殊香味的油状液的总称[1]。茴香种子精油的主要成分是酮类和烯类，酮类占 48.86%，烯类占33.07%，茴香脑占9.78%[2]。研究表明，茴香精油具有抗氧化、保肝和抑菌杀虫等功效[3-5]。目前关于茴香精油的提取有水蒸气蒸馏、蒸馏萃取等传统方法和分子蒸馏、微波萃取等现代新技术。水蒸气蒸馏法操作简便，成本低廉，且符合食品安全标准，已广泛应用于植物精油的提取。

超声波是频率大于20 kHz的声波。超声波提取技术是利用超声波的机械破碎、空化作用使生物细胞壁及整个生物体破裂，加速浸提物从原料向溶剂扩散的一种提取技术。在提取方面，已有超声波辅助提取孜然中的功效成分，提取胡椒鲜果油树脂和柠檬中的精油方面的报道[6-8]。本实验采用超声细胞粉碎辅助水蒸气蒸馏法提取茴香精油，为茴香精油的综合开发利用提供了参考。

1 材料与方法

1.1 原料与试剂

茴香：品种为小茴香，购于临汾市尧丰农贸市场。

1.2 仪器与设备

JY92-II DN超声波细胞粉碎机 宁波新芝生物科技股份有限公司；500 mL挥发油提取器(带测定装置) 郑州东亚玻璃仪器厂；GZX-9246MBE电热鼓风干燥箱 上海博迅实业有限公司医疗设备厂；WBL25B26搅拌料理机 广东美的电器股份有限公司；DZTW调温电热套 北京市永光明医疗仪器厂；标准筛 浙江上虞市华丰五金仪器有限公司。

1.3 实验方法

茴香经50 ℃热风干燥12 h至恒重，采用料理机粉碎，过不同目数的筛子。然后称取粉碎的茴香10 g，按照不同的料水比放入500 mL烧杯中，超声处理一段时间。随后将料液转入圆底烧瓶中，加热蒸馏萃取精油。

1.4 实验设计

采用单因素实验研究茴香粒度大小、超声波功率、超声波处理时间、料液比和水蒸气蒸馏时间对精油提取率的影响。在单因素实验的基础上，采用L9(34)正交实验进行工艺优化，得出最佳提取条件。

1.5 茴香精油得率计算

精油得率=精油质量/茴香质量×100%。

1.6 统计分析

各处理重复3次，采用 DPS 7.05进行数据统计分析，多重比较采用Duncan's新复极差法。

2 结果与分析

2.1 粒度大小

取不同目数的茴香粉末10 g,按照料水比1∶20的比例，采用180 W超声波处理20 min,随后采用精油提取器蒸馏萃取100 min。

图1 粒度大小对茴香精油提取率的影响Fig.1 Effect of particle size on extraction rate of fennel essential oil

由图1可知，随着茴香颗粒的减小，茴香精油的提取率先增大后减小。当颗粒的目数从20目增加到80目时，茴香精油的提取率随着目数的增大而提高。在80目时，达到最大值4.44%，比20目时的提取率高70.8%。究其原因，目数变大时，颗粒变小，颗粒与物料的接触面积增大，有助于更多的精油从茴香颗粒内部迁移到表面，并随着水蒸气蒸馏萃取出来。当目数进一步增大，或者物料颗粒进一步减小时，可能由于精油与物料表面的作用太强，反而不利于精油随着水蒸气蒸馏出来[9,10]。因此在100目时，精油的得率反而比80目降低(P<0.05)。

2.2 超声波功率

取80目的茴香粉末10 g,按照料水比1∶20的比例，采用不同功率的超声波处理20 min,随后采用精油提取器蒸馏萃取100 min。

图2 超声波功率对茴香精油提取率的影响Fig.2 Effect of ultrasonic power on extraction rate of fennel essential oil

由图2可知，随着超声波的功率从90 W增加到225 W,茴香精油的提取率随着超声波功率的增加一直呈现升高的趋势。在225 W时，茴香精油的提取率达到4.70%，提取率约是90 W时的5倍。当超声波的功率从225 W进一步增加，达到270 W时，茴香精油的提取率几乎没有变化(P>0.05)。其原因可能是，超声波的空化作用对物料的细胞壁具有破碎作用，随着超声波功率的增大，对细胞壁的破碎作用增强[11,12]。当达到225 W时，可能对细胞壁达到最大破碎程度。因此，随着超声波功率的增大，精油的得率并没有相应提高。

2.3 超声处理时间

取80目的茴香粉末10 g,按照料水比1∶20的比例，采用225 W功率的超声波处理不同时间,随后采用精油提取器蒸馏萃取100 min。

图3 超声波处理时间对茴香精油提取率的影响Fig.3 Effect of ultrasonic treatment time on extraction rate of fennel essential oil

由图3可知，随着超声波处理时间的延长，精油的得率相应地提高。当处理时间达到15 min时，精油的提取率达到4.88%，约是5 min时的3.3倍。随着超声波处理时间的进一步增加，到20 min时，精油的提取率没有显著变化(P>0.05)。可能是因为茴香粉末在80目条件下，经过225 W、15 min的超声波处理，茴香粉末的细胞壁达到了最大破碎程度；随着处理时间的进一步增加，也未能再深度破碎细胞壁，因此在20 min或25 min处理时，精油的得率没有提高[13]。

2.4 料水比

取80目的茴香粉末10 g,按照不同的料水比例，采用225 W功率的超声波处理20 min,随后采用精油提取器蒸馏萃取100 min。

图4 不同料水比对茴香精油提取率的影响Fig.4 Effect of different solid-liquid ratios on extraction rate of fennel essential oil

由图4可知，精油的得率随着料水比的增大呈现先增加后降低的趋势。在料水比为1∶20时，精油的得率最高，为4.91%。在比较低的料水比下，不利于从茴香粉末中迁移出来的精油分散在水中，因此精油的提取率较低。随着料水比的增大，更多的精油分散在水中，并且随着水蒸气蒸馏萃取出来。但是，随着料水比的进一步增大，分散在水中的精油浓度降低，也利于蒸馏萃取[14]。因此料水比太大时，精油的提取率会相应地降低。

2.5 水蒸气蒸馏时间

取80目的茴香粉末10 g,按照1∶20的料水比例，采用225 W功率的超声波处理20 min,随后采用精油提取器蒸馏萃取一段时间。

图5 蒸馏时间对茴香精油提取率的影响Fig.5 Effect of distillation time on extraction rate of fennel essential oil

由图5可知，精油提取率随着蒸馏时间的增加而提高。蒸馏到90 min时，提取率达到平衡值；随着蒸馏时间的延长，精油提取率没有相应地提高(P>0.05)。这表明经过约90 min的蒸馏萃取，水蒸气基本可以把茴香粉末中的精油最大限度地萃取出来[15]。

2.6 正交实验

在单因素实验的基础上，采用正交实验对超声波协同水蒸气蒸馏法萃取茴香精油的条件进行了优化，结果见表1。

表1 正交实验结果Table 1 Results of orthogonal experiment

由极差R值分析可知，本实验中影响茴香精油提取率各因素的主次顺序是超声波功率>料水比>超声波处理时间>蒸馏时间。直观实验表明，A3B3C2D1组合的精油提取率最高，为5.52%；而由k值可以得出A3B3C2D3为最优组合。经实验验证，在最优组合超声波功率240 W，超声波处理时间17 min,料水比1∶20和水蒸气蒸馏时间100 min的条件下，茴香精油的提取率为5.63%。

3 结论

采用超声波辅助水蒸气蒸馏法萃取茴香精油，随着目数和料水比的增大，精油的提取率呈现先升高后降低的趋势；随着超声波功率的增大，超声波处理时间和水蒸气蒸馏时间的延长，精油的提取率逐渐增大并达到平衡。超声波协同水蒸气蒸馏法萃取精油的最佳工艺条件为茴香粉末80目，超声波功率240 W，超声波处理时间17 min,料水比1∶20和水蒸气蒸馏时间100 min。在此条件下，茴香精油的提取率为5.63%。