Ba2MgSiO5:Eu2+发光材料的制备及荧光性能*
2020-03-12闫凤巧
闫凤巧
(燕京理工学院,河北 廊坊 065201)
随着科学技术的发展和人们环境保护意识的提高,实现节能、环保、绿色照明的LED固体照明技术[1-9]引起了人们极大地兴趣,在国民经济和人们日常生活中起着越来越重要的作用。利用LED激发涂在其上的荧光粉而实现白光的光转换的方法是实现LED白光照明很重要的方法。而硅酸盐是非常重要的荧光粉基质之一,应用非常广泛[10-11]。硅酸盐为基质掺杂稀土离子而制得的硅酸盐荧光粉在紫外光和蓝光激发下具有很好的发光性能,且硅酸盐材料物理化学性质稳定,耐紫外光子长期轰击。所以对于硅酸盐基质发光材料的研究具有重要的理论和实际意义。溶胶-凝胶法与传统的高温固相法相比具有合成温度低,产物均匀、蓬松,产品粒度大小可控等优点。本章采用溶胶-凝胶法合成Ba2MgSiO5:Eu2+荧光粉,讨论了晶化时间及Eu2+离子浓度等因素对于荧光粉发光性能的影响。
1 实 验
1.1 样品的的制备
采用sol-gel法制备样品。称取适量柠檬酸(用量为金属阳离子的2倍)溶解后备用。称取适量Ba(NO3)2、Eu2O3、碱式碳酸镁;将Ba(NO3)2、碱式碳酸镁加入到柠檬酸溶液使之充分溶解;Eu2O3用热的浓硝酸溶解;待全部溶解后将上述溶液混合,加入适量正硅酸乙酯和乙醇,再加入氨水调节pH值。将配制好的溶液混合后置于恒温水浴箱中,于80 ℃下恒温加热至凝胶。将凝胶放入干燥箱直至得到干凝胶。将干凝胶研磨后放入800 ℃马弗炉预烧,还原气氛下在管式炉中于中一定温度下烧制成所需样品。
1.2 样品表征
XRD表征用德国Bruker-D8 X射线衍射仪测定,采用Cukα(λ=1.54056 Å),电压为40 kV,电流是40 mA,步长设置为0.02°。应用日本日立公司的F4600荧光粉光光度计测量荧光粉的激发光谱和发射光谱,电压700 V,狭缝宽度为2.5 nm 扫描速度为1200 nm/min。
2 结果与讨论
2.1 掺杂Eu2+的Ba2MgSiO5晶相结构
图1 不同温度下样品的XRD谱图
2.2 晶化过程不同晶化时间对Ba2MgSiO5:Eu2+荧光粉发光性能的影响
图2 不同晶化时间Ba2MgSiO5:Eu2+激发光谱影响
由图2和图3可见,晶化时间的变化没有影响荧光粉激发峰和发射峰的形状和位置。晶化时间从0.5 h增加到1 h,激发峰和发射峰强度的增加非常明显。当晶化时间继续增加时,发射峰强度降低了。晶化时间较短时,产物结晶不完全,Eu2+没有进入相应格位,材料发光强度比较低。此时增加晶化时间,有利于产物结晶程度提高,发光强度进一步增加。当时间为1 h时,合成样品晶相最好,光谱强度最大;时间过长,出现猝灭,从而降低光谱强度。
图3 不同晶化时间Ba2MgSiO5:Eu2+发射光谱的影响
2.3 Eu2+掺杂浓度对Ba2MgSiO5:Eu2+荧光粉结构及发光性能的影响
图5 Ba2-xMgSiO5:Eux的发射光谱