利用斜入射光反射差技术探究片状材料的形貌与介电特性

秦凡凯，孟昭晖，陈 儒，詹洪磊，苗昕扬，赵 昆，相文峰

(中国石油大学(北京) 新能源与材料学院 石油和化工行业油气太赫兹波谱与光电检测重点实验室，北京 102249)

1 实验原理

OIRD技术是基于偏振光调制的表面检测技术. 由菲涅耳公式可知，光的反射率和介质的电容率与入射角相关. 当入射角一定时，反射率只与电容率相关. 随着入射介质的电容率改变，光的p和s分量的反射率的变化并非等比例变化. 定义Δp和Δs分别为2束偏振光p和s的反射率随介质电容率改变的相对变化量，则

(1)

其中，rp和rs分别为介质的电容率发生改变后2束偏振光的反射率；rp0和rs0分别为介质的电容率发生改变前2束偏振光的反射率. 由此，定义OIRD为2束偏振光p和s的反射率的相对变化量差值，结合菲涅耳公式可推出：

(2)

其中，ε0，εs和εd分别为环境、衬底和介质层的电容率，d是介质层厚度，λ和φinc是入射波长和入射角.

2 实验装置与样品

实验装置如图1所示，由氦氖激光器发出波长为632.8 nm的激光，经起偏器变为p偏振光. p偏振光由光弹调制器调制为p偏振光和s偏振光，二者以50 kHz的频率交替出射. 2束偏振光由相移器给出固定的相位差，再经透镜聚焦到样品表面. 反射光通过透镜再经过检偏器后被光电探测器检测并转化为电信号供锁相放大器采集. 通过对该电信号的分析可分别获取样品各个位置的OIRD的实部和虚部. 该检测技术灵敏度可达到单分子层.

图1 OIRD检测系统示意图

实验样品为Na2CO3，CaCl2，CaCO3和NaCl晶体粉末在25 MPa的压力下压制3 min制成的压片，压片直径为30 mm，厚度分别是0.92，1.04，1.46，0.91 mm.

3 结果与讨论

由OIRD技术的原理可知，当入射角一定时，反射率r与d和εd相关. 因此，当测试样品电容率一定时，反射率与样品的表面形貌密切相关. 本文探究了CaCl2压片表面形貌对OIRD系统的响应. 利用OIRD检测系统在横向与纵向上分别对CaCl2压片进行逐点测试，实验结果见图2.

(a)纵向，实部

(b)纵向，虚部

(c)横向，实部

(d)横向，虚部

由于CaCl2压片是由晶体粉末压制而成，其表面凹凸不平，有部分晶体形貌较为突出，同时晶体颗粒之间存在凹陷. 由OIRD的定义可知，当d增大(减小)时，OIRD的实部和虚部都会相应增大(减小). 图2(a)和(c)为CaCl2压片在横向和纵向上的OIRD实部结果，可清楚地观察到在(0.60,0.132)位置处信号幅值较高，该位置CaCl2晶体形貌突出. 图2(b)和(d)中CaCl2压片在横向和纵向上的OIRD虚部扫描结果与实部结果一致，在(0.60,0.132)位置处压片形貌有明显凸起.

因此，对于同种介质，介质层厚度d不同，OIRD系统可检测出其表面形貌特征；对于不同介质，由于电容率不同，其对OIRD的响应也不相同. 本文将4种晶体粉末制成的压片进行二维扫描. 结合各测试点的坐标，将各点信号幅值以不同颜色表示，得到4种不同介质的OIRD成像图，如图3～4所示.

复电容率的虚部可反映介质对于电磁波的损耗. 对4种晶体粉末制成的压片而言，晶体分布越紧密的区域，其对电磁波的吸收越大，该区域整体反映出的复电容率的虚部也越大. 因此，由图3中4种晶体压片的OIRD虚部成像图可看出，图3(a)中Na2CO3晶体分布较为均匀，对入射激光吸收较大，测试区域内OIRD虚部达0.01 mV；图3(b)和(c)中CaCO3和NaCl晶体分布十分均匀，样品对入射激光吸收较小，OIRD虚部最大值和最小值分别为0.008 mV 和0.003 mV. 图3(d)中CaCl2压片晶体主要集中在测试区域的左侧，该区域OIRD虚部可以达到0.021 mV. 总体看来，4种晶体对于入射激光吸收不同，CaCl2晶体对入射激光吸收最大，NaCl晶体对入射激光吸收最小.

介质的折射率与复电容率的实部相关. 图4中4种晶体的分布情况与图3基本一致. 图4(d)CaCl2晶体的OIRD实部最大可达0.012 mV. 与图3(c)不同，图4(c)中NaCl晶体OIRD实部仅小于CaCl2晶体.

(a)Na2CO3

(b)CaCO3

(c)NaCl

(d)CaCl2

(a)Na2CO3

(b)CaCO3

(c)NaCl

(d)CaCl2

为了更直观地显示4种晶体的OIRD实部与虚部的相对大小关系，将每种晶体的OIRD成像结果的实部和虚部取平均值，并且做出4种晶体粉末的OIRD实部与虚部平均值分布图，如图5所示.

图5 4种晶体粉末OIRD实部与虚部平均值分布图

根据4种晶体的OIRD实部与虚部结果可知，对于同种样品OIRD可检测出样品表面形貌以及内部晶体分布状态；对于4种不同样品，电容率差异较大，分别由OIRD虚部和实部可反映出样品的吸收与折射率等信息.

4 结 论

利用OIRD技术检测了矿物晶体的表面形貌，同时探究了4种矿物Na2CO3,CaCl2,CaCO3和NaCl对于OIRD的响应特征. 实验结果表明，OIRD成像图不仅直观地展现出矿物晶体压片的表面形貌特征，而且不同介质的电容率差异反映出介质的吸收与折射率性质. 该技术在研究矿物结构、成分等方面具有潜在和广泛的应用前景. 在后续工作中可通过模拟矿物晶体演化过程，进一步利用OIRD技术深入研究地质成岩成矿演化过程.