SPR快速角度调制系统

樊国翔,贺 磊,曾光辉,张志伟，刘书钢,4

(1.中北大学 信息与通信工程学院，山西 太原 030051；2.锐光凯奇(镇江)光电科技有限公司，江苏 镇江 212000；3.青岛理工大学 理学院，山东 青岛 266520；4.黑龙江大学 电子工程学院，黑龙江 哈尔滨 150080)

目前表面等离子体共振(Surface plasmon resonance， SPR)检测技术已经应用于各种生物和化学领域，但大多数都局限在实验室研究中. 主要原因是目前市场上带有电化学测试功能的表面等离子体传感器价格昂贵，体积庞大. 为此，设计了一款高性能、低成本的表面等离子体传感分析仪. 本系统使用角度调制进行 SPR的测量. 但角度调制测量过程存在一些固有的问题，其中一个问题是在入射光转动时，探测器须保持同步的转动，这无疑为系统带来难度和精度问题，并且限制了系统的探测速度. 目前已经有许多的系统着力解决此问题. 在θ-2θ系统中，棱镜和探测器2个转盘通过蜗轮-蜗杆系统与步进电机相连接，大盘转速是小盘转速的 2倍，保证探测器可以实现对反射光的同步捕获[1]：利用分光计作为旋转装置，将棱镜安放在载物台上，利用分光计的读数装置测量不断改变的入射角，该方法可以使角度测量精度达到1′，使得SPR传感器的精度得到提升[2]；Kretschmann双棱镜型 SPR传感器，探测器固定不动，在棱镜发生转动时，只需要对光源做平移即可，此方法缩小了出射光的移动范围，使得探测器的移动范围减小，甚至可以不移动[3].

本系统使用大面积探测器及小角度探测，可使得在一次探测中探测器固定不动. 同时，反射镜的快速扫描也使得系统的探测速度大大加快.

1 系统理论依据

1.1 SPR简介

SPR是发生在棱镜-金属界面的光学现象. 当入射光的入射角等参量发生变化时，在某一特定的入射角处，入射光波会与金属表面的等离子体波发生耦合，入射光能量被金属表面的等离子体波强烈吸收，此时会表现为反射光强度的急剧下降，在θ-I图像上会出现吸收峰. 在这个过程中，入射光的p分量起着主导作用[4].

入射光波长不变而入射光角度变化的探测方式称为角度调制. 角度调制要求入射光角度发生变化，探测器时刻追踪反射光并记录光强信息，最终找到吸收峰所在的共振角，也就是说光源和探测器需要进行同步旋转.

1.2 单层膜理论

当光束入射到薄膜上时，将在膜内产生多次反射，并且在薄膜的两表面有一系列相互平行的光束射出[5]. 将所有反射光的光强叠加在一起，算出由单层膜反射的总光强.

由图1所示，薄膜厚度为h，3种介质折射率依次为n0,n1和n2，从介质0到介质1，入射角为θ0，折射角为θ1；从介质1到介质2，入射角为θ1，折射角为θ2. 光线从1到2反射系数为r1，从a到b反射系数为r2，从b到c反射系数为r3.

图1 单层膜理论示意图

相邻2束出射光的光程差Δ和相位差φ分别为

Δ=2n1hcosθ1,

(1)

(2)

其中，k为波矢.

经过推导，总的反射系数r为

(3)

1.3 全反射倏逝波

图2所示为倏逝波的示意图. 通过对全反射的深入研究可知，在发生全反射时，光波场将透入到光疏介质很薄的一层(约为光波波长)范围内，并沿着界面传播一段距离，然后再返回光密介质，透入到光疏介质中的波叫倏逝波[5].

图2 倏逝波示意图

1.4 对系统结构仿真获得最优化结构参量

对系统结构做出适当的抽象，利用单层膜理论，结合全反射倏逝波和菲涅耳公式的相关知识，可以将光在界面的反射折射过程归结为数学表达式并进行模拟. 使用Matlab仿真系统的棱镜-金膜-待测物体3层结构，可以对变量进行控制，得出最优化结构值.

棱镜材料会对 SPR效果产生影响，通过对典型值(n=1.52，n=1.61)进行仿真，采用了n=1.61的棱镜.

如图3所示，在金膜厚度为50 nm时，黑色曲线为n=1.61时所对应的SPR曲线，红色曲线为n=1.52时所对应的SPR曲线.n=1.61时，待测物体折射率从 1变到 1.33时有较小的共振角范围，使得后期仪器设计的角度扫描范围缩小. 而由图3可知棱镜材料对反射率的影响很小，因此将共振角范围作为主要的衡量指标.

图3 不同棱镜材料的SPR曲线

金膜的厚度也会对SPR效果产生影响. 金膜厚度有2个典型值30 nm和50 nm，通过仿真比较，确定棱镜底部镀50 nm的金膜效果更好.

如图4所示，黑色曲线为金膜厚度为50 nm时的SPR曲线，红色曲线为金膜厚度为 30 nm时的SPR曲线. 在金膜厚度采用50 nm时，共振吸收更加明显，所以金膜厚度采用50 nm，使得吸收峰处反射光强度更小，便于后续的探测. 由图4所示金膜厚度对共振角的影响很小，故只依据反射率来确定金膜厚度值.

图4 不同金膜厚度的SPR曲线

图5为待测物体折射率与共振角之间的关系，由此可知，n与θ近似为线性关系，因此，只需要知道待测物体n为1和为1.33的共振角，即可近似推断出其他待测物的折射率.

图5 待测物体折射率与对应共振角的关系

2 系统方案设计

2.1 系统原理

本系统是基于Kretschmann配置[6]的SPR系统，其基本原理如图6所示，入射光进入镀有金膜的棱镜，并沿着棱镜中心点旋转，反射光也随之旋转. 当入射光旋转到共振角时，反射光强度将会变得极其微弱. 当金属层远离棱镜的一侧存在另一种介质时(待测介质)，吸收峰对应的角度会发生变化，可以根据此变化反推出待测介质的折射率.

图6 Kretschmann配置示意图

在本设计中，结合快速测量的要求，对基本的 Kretschmann配置做出了改进，使用压电陶瓷摆镜和2个透镜，调整入射光. 由于条件限制，此处由步进电机和反射镜模拟压电陶瓷摆镜.

如图7所示，SPR双透镜角度调制系统主要部件包括激光器、 Arduino开发板、步进电机、反射镜、透镜、底部带有样品槽的棱镜、探测器等. 激光器发出的光被步进电机带动的反射镜反射、双透镜聚焦之后照射到镀有适当厚度金膜的棱镜上，经过棱镜底面反射的光被探测器接收，光强信息被探测器接收并进入计算机进行后续处理. 棱镜的入射光角度变化可以通过改变反射镜的偏转角度实现. 采用步进电机控制反射镜偏转角度，从而可以改变照射到棱镜的入射光角度. 步进电机控制反射镜使光线从1到2或从2到1采集1张SPR图像.

图7 SPR双透镜角度调制系统示意图

2.2 系统实现方式

本系统可以分为光源部分、扫描部分、 SPR实现部分、探测及数据处理部分. 光源部分包括激光器及小孔，限制激光光束的半径使其可以视为光线处理. 扫描部分包括步进电机、反射镜、二维调节台和双透镜. SPR实现系统包括镀膜棱镜、二维调节台和相应的支撑结构. 探测及数据处理部分包括探测器以及计算机.

图8所示为系统实物图，该系统由笼式多轴光学系统安装架作为支撑件，将系统各个部件一体化，具有极强的稳定度和极高的精度，可以适应精密测量的要求.

图8 系统实物图

3 数据测量与处理

数据测量过程中采用逐角度扫描的方法. 测量时先确定扫描的起始角度，以起始角度为基础，进行往返1周的扫描，每次使入射光转动0.1°，然后采集3个值. 程序运行1次，采集到1个周期的数据点，并且步进电机回到原点.

由于采集数据的频率需要大于信号变化的频率2倍，所以最终采集到的信号会有许多的毛刺，如图9所示. 为便于寻找图像最低点，选择滑动平均滤波算法[7]，对该信号进行处理. 经过滑动平均滤波算法的处理，曲线的包络可以显现出来，如图10所示.

图9 待测物为水时的典型原始信号

图10 滑动平均滤波后的图像

对获得的数据进行处理；获得的每个量化电平值都对应0.1°，中心角度已知，找到图像最小值对应的数据点所在的坐标，即可确定共振角位置.

待测物为空气时对应的中心角度为39.6°. 由表1可知，空气的共振角为39.8°～39.9°,此处取为39.8°.

待物体为水时对应的中心角度为58.6°. 由表2可知，空气的共振角为58.3°～58.5° ,此处取为58.4°.

表1 待测物为空气时的测试数据

表2 待测物体为水时的测试数据

4 结 论

上述的数据测量与处理说明该系统可以完成1～1.33范围内的折射率测量. 在39.8°～58.4°，可以得到待测物体折射率和共振角曲线的斜率k=0.018，经过整理可以得出待测物体折射率和共振角的关系为n=0.018θ+0.29.