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在宽泛的稠度范围内估算面粉标准粉质参数的可行性探索

2020-03-05孙家柱张爱民

麦类作物学报 2020年11期
关键词:标准值粉质水量

孙家柱,李 欣,张爱民

(中国科学院遗传与发育生物学研究所,植物细胞与染色体工程国家重点实验室,北京 100101)

粉质仪是面粉筋力检测的经典设备,早在20世纪30年代就投入应用[1],它绘制的粉质图及给出的粉质参数,如面团的形成时间、稳定时间、评价值/粉质质量指数、弱化度和吸水率等,一直是面食加工业评价面粉筋力的重要指标。随着粉质仪的普及和小样量钵的应用,该设备在小麦品质育种和品质遗传研究领域展示出了重要作用。不过粉质仪在应用中一直受到几个难题的困扰,最突出的是粉质检测结果随面团稠度或含水率变化而变化显著,为控制水分的影响,通常只有稠度500±20FU内的检测结果才被视为达标有效[2]。然而,不同面粉达到500 FU标准稠度的需水量各不相同,无法准确预测;同时对于面团稠度而言,±20 FU的变化很难目测把控,一般至少需要一次预备测试来估计达标稠度的加水量,再正式检测才有望取得有效的检测结果。重复测试不仅增加了工作量也增加了样品需求量,在育种中,样品需要量大而不确定是育种者面临的重大难题之一。另外,即使检测稠度在500±20 FU的范围内,结果可用,但这±20 FU的稠度差异对于检测结果也是一项可观的随机误差。粉质仪作为传统的粉质检测设备,其操作方法早已成为国际通用标准(AACC Method 54-21; ISO Standard 5530-1),几十年来除了数据采集上的电子化改进,有关检测方法的研究和改进一直未见报道。所幸在功能相近的另一种设备—揉混仪上,我国研究者通过建立复合参数成功解决了揉混仪参数不能稳定反映面筋质量的问题[3],该方法的本质是利用不同和面参数对水分反应的方向差异创立复合参数。复合参数仍是很好的面粉质量参数,但面粉加水量的影响被相互抵消,故复合参数可以在比较宽泛的水分范围内检测、估计面筋的内在质量水平。粉质仪和揉混仪工作原理类似,并且粉质仪参数检测所面临的核心问题也是要剔除加水量的影响,借鉴对揉混仪的研究思路,探索建立粉质仪的复合参数以扩展粉质检测有效的稠度范围,给加水量以更大的自由度成为可能。为此,本研究拟利用遗传背景不同的小麦样品,采用不同的面团稠度进行品质参数测定,找出宽泛稠度和标准稠度下检测结果之间的转化关系;利用稠度原本未达标的测试结果,以其复合参数为桥梁估算出样品在标准稠度下的检测结果,使原来的预备测试结果有效化、标准化,从而通过一次检测就能为育种品系做出品质评价;并进一步量化加水量估计方法,更准确地估计达到标准稠度的加水量,以提高检测效率;实现了上述目标,将原来稠度500±20 FU范围内的达标结果统一矫正为标准稠度500 FU下的检测结果也就不再困难,这将使传统的检测结果变得更加精准、更具可比性。

1 材料与方法

1.1 材料种植

从2014年秋播开始,每年在本研究所农场(北京昌平区)种植我国北方冬小麦品种资源30份左右。双行区,稀条播,行长2.5 m,收获籽粒制粉进行不同加水量的粉质检测。这些材料包括农大211、中麦175等丰产类品种,也包括藁城2018、师栾02-1等优质类品种,常年的面团稳定时间相对均匀地分布在1.5~45.0 min之间。2015年为梯度加水预备试验,2017年改进梯度加水试验,并增加了34个区试品系(生产密度种植)进行有关研究。2018和2019年用类似材料重点评估和验证目测加水的效果。各年用于检测的材料数具体如下:

2015年,品种23份,梯度加水预备试验。

2017年,品种27份,梯度加水试验;区试品系34份,目测加水试验。

2018年,品种28份,区试品系31份,均为目测加水试验。

2019年,品种27份,区试品系38份,高代品系(F6代)若干,目测加水估计效果的验证和改进试验。

1.2 磨粉及粉质检测设备

采用瑞典Perten公司的DA7200型近红外分析仪测定小麦籽粒(或面粉)的水分、硬度和蛋白质含量等,据此进行磨粉以及加水相关研究。用Brabender Quadrumat Junior磨粉机参照相应的操作手册制粉,过70GG筛,晾干至安全水分后备用。用电子化的Brabender Farinograph E-USB粉质仪及50 g和面钵,参照其操作手册在Brabender/ICC方法下进行粉质参数的测定。

1.3 粉质测定中的加水设计

为了研究样品粉质检测值与面团稠度(或含水量)的关系,通过调节加水量获取不同峰值稠度下所有粉质参数的检测结果。先目测加水进行检测,再根据经验(每1%的加水量大约可以改变 31~33 FU的峰值稠度)构建系列加水梯度并逐一进行测定。2015年设计6个稠度水平,稠度范围在310~700 FU之间。2017年缩小稠度范围,5个稠度水平在350~660 FU之间;参考梯度加水得到的感性经验,利用当年收获的34份区试品系进行目测加水的效果探索。2018和2019年归纳之前的研究结果,提炼宽泛稠度下估算标准粉质参数的转换公式或回归方程,对估计效果进行验证和补充。

1.4 加水方法

加水器的改进是在原加水漏斗的出水口加接一段与其孔径相当、长约10 cm的软橡胶管(譬如老款的自行车气门芯)以求在漏斗阀门开启的状态下,通过手指对橡胶管的捏压或放松来控制加水与否。先期加水的落点选在两个搅拌叶片根部之间相对狭窄的区域,以防该处和面的阻力过大,形成“水合峰”。纯目测加水则是先如法加入基础水量(56%~60%),再根据面团润泽度、稠度曲线上冲速度决定是否需要补水,力争在400 FU附近实现稠度曲线升速放缓、进展方向开始指向右上方,面团感官满意,此时再关闭加水漏斗的阀门,放松橡胶管,清理和面钵四壁,记录最终加水量,完成常规作图。

为便于比较和关联分析,需要计算面团的总含水量。以本研究所用50 g的和面钵为例(即样品量折合含水率14%的面粉50 g,或干面粉43 g),面团总含水量与加水量的关系满足如下等式:

面团总含水量的毫升数=通过漏斗加水的毫升数+(面粉克数-43);

面团总含水率(干基,%)=[通过漏斗加水的毫升数+(面粉克数-43)]/43×100%

1.5 带宽等参数的度量统计

电子化的粉质仪可以查看粉质图中任一点的坐标值。据此我们在扭矩曲线的峰值时间和峰后的4、8、12 min这四个时间点分别查看和记录曲线上、下沿各自平均的稠度值,将上、下沿稠度的差值定义为该处的带宽(BW)。带宽度量是开发复合参数的储备工作,故在多处度量以备比较选择。在研究的后期仅统计另外一个自定义的参数PST(稳定时间计量结束点之前的总和面时间),它类似于传统检测中稠度下降30 FU的总和面时间,也用来估计FQN。

1.6 数据分析

通常使用的粉质参数值是在稠度500±20 FU范围内的检测结果,这时的参数值称作“达标值”或“有效值”。只有稠度500 FU时测到的粉质参数才是该样品的“标准值”,但稠度恰好是500 FU的情况在实测中可遇不可求。在没有更好的解决方案之前,本研究前期暂且按照以往做法,将“达标值”当作“标准值”进行统计分析,在后期提炼回归方程时,为提高预测精度,先利用本研究创立的逻辑算式将有关粉质参数的“达标值”矫正为“标准值”,之后再作为目标变量进行分析。

本研究涉及的相关、回归分析均采用SPSSVersion 17进行,其中相关分析结果采用Pearson相关系数展示,双侧概率;回归分析采用逐步法,最后兼顾预测精准和简洁明了的原则确立回归 方程。

2 结果与分析

2.1 基于带宽构建的复合参数

为了探明粉质检测结果如何随面团含水率(或稠度)变化而变化,2015和2017年先后用当年的材料进行梯度加水试验。结果发现,不同样品粉质曲线的形状和参数值随水分变化的特点虽不尽相同,但总的规律是一致的,即随着面团含水率的增加,形成时间(DT)、稳定时间(ST)和粉质质量指数(FQN)逐渐增大;带宽(BW)和弱化度(DS)逐渐减小。其中,带宽与前三个粉质参数对面团含水率的反应相反,但通常的认知是这四个参数的量值都与面团筋力正相关,根据原有的经验,基于带宽构建复合参数的条件基本具备。

参照揉混仪中的做法[3],将带宽与稳定时间相乘构建复合参数,但结果并不成功。为了探索构建粉质仪复合参数的新途径,通过稳定性比较,选出峰后12 min的带宽为代表,从头开始逐步地分析推导。以ST′和BW′ 分别代表某样品稠度500 FU时的稳定时间和带宽,ST和BW代表在宽泛的稠度范围内任一次测试(如预备试验)的稳定时间和带宽,如果随稠度的变化二参数的反比例关系严格成立,则应该有:

ST′/ST=BW/BW′

但将不同稠度下的检测值带入验证,结果并不理想。进一步分析发现,带宽与稳定时间虽然变化方向相反,但升降的斜率并不一致。解决这个问题比较成功的尝试是引入一个校正系数,改变其中一个参数的升降斜率,经在检测结果中多次迭代,最终确立了一个校正系数,使等式关系基本成立,即ST′/ST≈(BW-25)/(BW′-25),该式可以改写成:

ST′×(BW′-25)≈ST×(BW-25)

等式的左侧是一个反映品种特质的确定值,那么等式的右侧理应是个确定值。即某一稠度下的ST与BW函数的乘积是品种的内在特质,与含水率或稠度无关或关系很小,这正是我们要找的复合参数。对复合参数与相应标准参数的相关性进行分析发现,该校正系数下二者极显著相关。按同样的原理和步骤又构建了针对DT和FQN的复合参数,详见表1。

为了解复合参数的作用效果,2017年利用22个品种的梯度加水结果作对比,这些品种的达标稳定时间在1.2~18.4 min之间。统计了这些品种在5个检测稠度下(其中1个达标稠度,4个非达标稠度)各参数值的变异系数(详见表1);为了解非达标值与对应达标值的关联程度,对DT、ST和FQN及其复合参数与对应的达标值进行相关分析。此时稠度500±20 FU内的达标结果只作为其他4个非达标值的对照值,达标值的原参数分别用DT′、ST′和FQN′表示。这样每个参数与其达标值共形成88对(4×22)关联数据,相关结果见表1。

由表1可知,在宽泛的稠度下,以原参数展示的检测结果变异较大(30.11%~45.73%),而复合参数在不同稠度下的变异系数大幅度降低(11.89%~21.91%),与达标值的相关系数明显提高,说明复合参数受稠度的影响较小,采用复合参数之后检测结果的稳定性和可信度明显提高。

表1 宽泛稠度下粉质原参数和其复合参数各自的水分敏感性(CV)及与对应达标值的相关性比较

但基于带宽的复合参数仍有一定的局限性,除了变化规律的稳定性稍逊,其中带宽的自行度量也增加了额外的工作量和难免的感官误差。

2.2 基于稠度构建的复合参数

与原粉质参数DT、ST、FQN不同,峰值稠度CS与面团含水率呈反比关系;CS不是粉质参数,与面团筋力没有必然的联系,推测其与原粉质参数组合后不影响复合参数与筋力间的关系,基于稠度构建复合参数也是可能的。峰值稠度是测试结果有效与否的充要条件,其标准值(500 FU)是确定的,不同稠度下的检测结果均可与标准稠度下的结果作对比和关联,有望推算出稠度500 FU时各参数的标准结果。基于此,以CS′和ST′分别代表标准峰值稠度和对应的稳定时间,CS和ST代表任一次测定的峰值稠度和稳定时间,如果随着面团水分的变化,此二参数的反比关系严格成立,则有:ST′/ST=CS/CS′

验证结果显示,因为二者的升降斜率不一致,此公式不能成立。利用2.1中创建的办法,通过引入和改变校正系数的量值并多次迭代进行公式配平,最终得到了适宜的校正系数使等式关系基本成立。即ST′/ST≈(CS-150)/(CS′-150),换一种表述方法就是:

ST′×(CS′-150)≈ST×(CS-150)

表明某一稠度下的ST与CS函数的乘积不因水分或稠度而变化或变化很小,是反映品种内在特质的复合参数。将不同品种、不同加水量得到的复合参数与其对应标准值做相关分析,结果证实该校正系数使二者间的相关度更高。按照同样道理,推导出了针对DT和FQN的复合参数,但校正系数不同(表2)。

另外,假如稠度500 FU时面团的干基总含水率为M′%,弱化度为DS′,宽泛稠度下的任一次检测的对应值分别为M%和DS,依据上述类似的推导程序略加调整,针对面团吸水率和弱化度,当有下面的算式成立:

CS′×(M′%-60)≈CS×(M%-60);以及DS′/(CS′-190)≈DS/(CS-190)

同理,等式的右侧就是含水率和弱化度对应的复合参数。接下来的工作可以证明,引入峰值稠度和校正系数、通过等式推导一次完成复合参数的构建和关联,是本研究最为关键的突破。

另外,FQN值是峰后稠度下降30 FU时面团经历的总和面时间(min)再乘以10,这在标准稠度500 FU附近时没有大的问题,但在宽泛的稠度下,同一样品峰后稠度下降的速度会因峰值稠度的高低而大不相同,继续使用30 FU的固定降幅会导致该参数的估计出现较大偏差。经反复比较,我们认为借鉴ST的计量方法,采用最大稠度处1/2带宽做降幅更为合理。基于此,我们尝试用粉质图上稳定时间计时前的和面时间与稳定时间之和,也就是稳定时间结束点之前总的和面时间(用PST表示)来估计FQN(用FQNp以示区别),并将其用于复合参数的构建。为便于比较,我们将主要粉质参数实测值与标准值相关联的理论等式以及由此推导出的复合参数和实测结果标准化的逻辑算式分列其左右,详见表2。

表2最右列逻辑算式中的M′% 和PST′ 与目标参数(原参数)间还需做简单的转换运算,运算的依据见表2注解中的有关等式或本文的材料与方法部分,这也是推算SWA和FQNp的首个算式。理论上,将宽泛稠度下测到的原参数值、峰值稠度以及标准稠度CS′=500带入表2最右列的逻辑算式,就可以推算出实测结果对应的标准值,将原粉质参数标准化。借此逻辑算式也可以将稠度500±20 FU内的达标值转化矫正为稠度500 FU下的标准值。

表2 简单参数实测值和标准值的关联等式以及由此推导出的复合参数和实测结果标准化的逻辑算式

2.3 不同复合参数与达标值间的相关性

为了检验得出的多个复合参数对标准值的估计效果,以2017年收获的27份品种为材料,在大约350~660 FU的稠度范围内取得了108个(4×27)个例的关联数据,计算宽泛稠度下非达标结果的复合参数及该复合参数与对应达标结果之间的相关系数,结果如表3。

由表3看出,基于稠度构建的复合参数与相应达标值间的相关系数均高于基于带宽创建的复合参数。通过PST估计FQN′的效果更好,说明PST通过与带宽的关联弱化了稠度的影响。对比原始数据可以发现,随着稠度的变化,带宽与峰值稠度很大程度上保持着相对稳定的比例关系,基于稠度和带宽的复合参数说明的问题基本相同,所以基于稠度构建复合参数也就足够了。这不仅省去了带宽度量所需要的额外工作量,还使非达标的检测结果通过逻辑算式直接估计相应的标准值成为可能。

表3 宽泛稠度下主要复合参数与相应达标值之间的相关性比较(2017年)

2.4 目测加水预测标准粉质参数的可行性和预测方程

为了检验目测加水的效果,2017和2018年分别利用品系材料,用目测加水法测定其粉质参数并与相应的达标结果对比。根据以往的经验,先确立基础的加水量范围,如56%~60%(即28~30 mL),加水接近该水平前速度放慢或暂停,观察面团状况和曲线的稠度,如感觉面团含水不足就尽快补加水量,直到满意。统计结果显示,被测品系的稠度变化范围分别为424~636 FU和408~636 FU,稠度处在450~550 FU之间的个例数均在50%以上。被测品系的6个复合参数与相应达标值之间的相关系数在0.972~ 0.986之间(表4)。说明依据常规的经验,在没有刻意训练的条件下,目测加水对稠度控制的效果和对标准值的预测效果都比较理想,通过目测加水一次检测来估计标准品质参数是可能的、也是值得进一步探索的。

表4 品系材料目测加水试验所得复合参数与对应达标值间的相关性比较(2017和2018年)

为了探索通过实测值估计标准值的新途径,将2017年品种材料梯度加水的测定结果与2017和2018年区试品系材料目测加水的测定结果合并进行回归分析;以2018年品种材料的目测加水检测结果做方程的初步验证。品种材料的特点是基因型和粉质图的类型丰富、筋力范围分布均匀、变幅较大,有利于增加结论的覆盖面;区试品系则以中、低筋力者居多,可以强化常用筛选区间的数据密度和连续性,优化结论的实用性。但是鉴于个别品种,在稠度过低时粉质参数会出现某些不规则表现,同时目测加水也完全可以避开如此低的稠度,故删除了品种材料中面团稠度低于390 FU的测试个例。这样一般每个品种还剩下4个稠度的检测结果(包括达标结果本身),它们均以达标者为对照得到4对有效数据,这三组材料合并后共得到4×27+34+31=173个个例的关联数据。同时为使回归方程更加严谨,我们利用表2中的逻辑算式将达标的结果参数进一步矫正为稠度500 FU的标准值(标准吸水率原本为标准值)再作为目标变量,最后兼顾精准和简洁两个原则,通过复合参数(CP)建立回归方程如下:

DT′=-0.076 31+0.002 133CP1+ 0.003 928CP3,R=0.975,R2=0.951

ST′=-0.563 3+ 0.001 532CP2+ 0.013 18 CP3,R=0.985,R2=0.969

FQNp′=-3.440 5+0.418 7CP3-0.009 843CP2,R=0.988,R2=0.974

DS′=13.026 3+0.968 3CP4-0.001 12 CP5,R=0.986,R2=0.973

SWA=39.454 5+0.001 566CP5-0.002 737CP4,R=0.980,R2=0.961

上述方程涉及的复合参数(或标准化的原参数)分列如下,它们可以通过电子表格先行计算或直接带入回归方程一次求得标准参数的预测值或称作估计标准值。

CP1=DT×(CS-150)

CP2=ST×(CS-150)

CP3=PST×(CS-190)/10

CP4=310DS/(CS-190)

CP5=CS×(M%-60)

不难看出,回归方程的特点是充分利用变量间内在的联系,协同完成对一个参数的估计,如对标准粉质质量指数FQN′的估计没有采用该参数的实测值本身,而是采用了自行统计值PST。加上回归方程是利用多个因素联合估算标准值,其效果会更好,特别是测试稠度偏离标准值较大时更具比较优势。这些回归方程以及表2中逻辑算式的预测效果在2018年品种材料的目测加水试验中得到了肯定(相关系数R=0.97左右),尽管样本数目不多,但为工作的继续推进提供了依据。

另外,如果需要通过试验的加水量(V,mL)推测标准稠度下的加水量(V′),可将如下两个等式,即:SWA=[V′-(50-FW)]/50×100%和 M%=[V +(FW-43)]/43×100%带入方程⑤或逻辑算式(见表2及其表注),最后推导出关于V′的目标等式⑥、⑦。其中FW为面粉重(g),CS、DS为实测的稠度和弱化度。

V1′=69.727-FW+0.000 783CS×[2.326(V+FW)-160]-0.001 37[310DS/(CS-190)]

V2′=68.788+(V+FW-68.788)×CS/500-FW

实操中可先做电子表格,列入实测的面粉重、加水量、结果稠度和弱化度等并做好算式,以后只要填入有关参数的实测值便可同时得到几个理想加水量的估计值;粉质仪内置软件也会给出500 FU稠度时的推荐加水量(以%计量),尽管在宽泛稠度下其估计成功率不如方程法,但结果显示,对于不同的样品和不同的稠度范围,不同估计方式各有利弊,多途径联合应用或是更好的选择。

2.5 目测加水试验中的误差控制

基础数据准确无误是开展后续工作的基础,为保证标准粉质参数预测的可靠性,还需要考虑以下因素:

首先是控制稠度范围。复合参数的稳定性取决于相应的两个原参数(或其函数)的比例变化,但严格的比例变化只能在有限范围之内,在稠度变化范围较大时,不同材料的表现往往会有偏差。根据目测加水可控的稠度范围以及稠度与预测效果的关系,在前面的分析中剔除了梯度加水稠度390 FU以下的检测数据,取得了较好的吻合效果。但进一步的比较发现,个别稠度400 FU左右的个例对标准值的预测效果仍不理想。显然这源于某些品种的特异性,是其面团的弹性与粘性随稠度消长的特异性外现。为了避免这种情况可能导致的估计偏差,应该对宽泛稠度的范围做出适当的限定。纵观不同稠度下的估计效果,适宜的稠度范围显然不是以500 FU为中心上下对称分布,而是明显偏高,比较稳妥的做法是将目测加水检测的稠度区间适度提高。为探索可行性,重新检测了2018年区试品系中稠度偏低的部分材料,将目测加水的基数从原来的60%再降3~4个百分点(加水方法见材料与方法),结果其检测稠度的范围从408~636 FU提高到了450~660 FU之间,最低稠度提升的效果显著,同时对标准值的预测效果也有所改善。说明适当提高稠度范围是可行的,也为进一步确立目测加水测试的稠度指标提供了依据。

其次是消除“水合峰”。长期以来,粉质仪检测中除了测试稠度以及稠度对结果的影响难以控制,还有“水合峰”困扰和参数的机械误读等问题[2]。水合峰是和面初期某一时刻稠度的突然冲高,稠度峰值一度超过后来的最大稠度中心线。水合峰为偶发现象,与品质无关,但会导致仪器对稳定时间等多个参数的严重误读。通过对加水方式、和面过程以及和面钵结构特点的分析后推测,水合峰是干湿参半的面粉通过两个搅拌叶之间的狭窄部位时和面阻力瞬间过大所致。据此我们尝试将起初的加水点指向这里,用水的润滑作用降低和面阻力以消除水合峰(已连同加水漏斗的改进写进材料与方法),结果收效显著,此后再无水合峰的困扰。

三是校正机械误读。在粉质检测中,遇有较强的筋力或较低的稠度时,稠度曲线的峰型将变得比较平坦,甚至形成一段“平台期”,曲线向上的一点偶然波动就可能被机械地解读为峰值所在,进而影响到形成时间等多个参数的合理解读。另外,在这种情况下,粉质曲线上沿与稠度500 FU线(或最大稠度中心线)的交点也会因偶然的波峰导致类似的机械误判,导致稳定时间误读。我们的处理办法是忽略曲线瞬间的波动,沿着稠度曲线的中间线或上边沿线,在尽量长的区段上观察判断曲线的升降趋势,合理确定曲线轨迹升降的转折点或与另一标线的交叉点。如果曲线仍有一段“平台期”(譬如近乎双峰的曲线),则可根据稠度偏高时峰期偏前,稠度偏低时峰期偏后,“平台”也相应倾斜的规律,通过峰值稠度确定峰期应在的位置。具体即如果峰值稠度明显高过500 FU则峰期应该在平台的偏后部,相反峰期当在平台的偏前部。出现上述情况的概率很小,但注意这些经验的积累,在样品量不够重复测定又意外失手的情况下,仍可做出比较可信的估计。可靠的原始数据是准确估计标准参数的基础,所以当仪器输出参数报告后,必须根据粉质图对参数进行必要的核实、校正,排除偶然波动的影响之后再用于构建复合参数和推算标准参数。

2.6 误差控制条件下纯目测加水的检测效果 评价

前期的梯度加水测试是为了扩大检测的稠度范围、全面了解测定结果随稠度的变化规律,其最终目标是通过相对轻松的目测加水测试估计样品的标准粉质参数。复合参数、转换公式和误差控制方法的研究都是为了提高这种估计的精准度。

总结前期目测加水和误差控制的经验,2019年在稠度指标适当提高的基础上,用新收获的38个区试品系和27个品种共65份样品进行目测加水检测效果的验证和评价。将每样品先做一次目测加水检测,据此再做一次稠度达标(或更接近500 FU)的检测以便比较、关联。结果发现,目测加水检测总体的稠度范围变化在430~640 FU之间,平均稠度514 FU,稠度大于500 FU的样品占63.1%。将目测加水的检测结果分别代入回归方程和逻辑算式,对应每个粉质参数都取得两个估计标准值(简称估计值,标作DT″、ST″等);通过逻辑算式将样品的达标检测结果转换成矫正标准值(简称标准值,标作DT′、ST′等,其中吸水率已有标准值)。尽管目测加水检测和达标检测的面团稠度不同,不是严格的重复试验,但是如果所采用的复合参数、转换公式和系列误差控制措施合理有效,那么不同方法得到的估计值和标准值理论上等价,相当于重复试验,可以通过它们之间的相关性和重复性评价目测加水检测的可靠性。为此我们列出了全部样品每一个参数的两个估计值和一个标准值,除了计算各参数整体平均值外,还参考粉质检测国家标准(GB/T14614-93)中双试验的重复性检验法,让每个样品、每个参数的估计值与标准值对比,计算其差值/均值比。不同样品该比值的平均水平则通过其绝对值的汇总平均,再表述成±%,也就是通过双试验结果偏差的相对值反映重复性的优劣。

将回归方程和逻辑算式的估计结果分别与标准值关联,相关系数列入表5。结果显示,所有参数估计值与标准值的相关系数都在0.99左右,普遍高于回归方程设立时自身的拟合度,并且回归方程和逻辑算式的估计效果基本相当。两种途径得到的估计值,无论是均值还是与标准值的差值/均值比都比较接近,可用其平均值评价目测加水检测的估计效果。从全部样品的总平均值可以看出,目测加水所有参数的估计值与对应标准值都吻合较好,以代表性粉质参数ST为例,其总平均值的差值/均值比只有0.57%,可见没有显著的系统偏差。统计每个样品的结果偏差,估计值的DT、ST、FQNP和DS与对应标准值的差值/均值比分别为±9.69%、±9.72%、±5.98% 和 ±7.49%。全部测试结果除了个别样品或参数,都合乎国家标准对双试验的重复性要求(DT和ST双试验的差值不超过平均值的25%)。显然无论是测定结果的相关性还是其绝对量的精准度都肯定了纯目测加水检测的预测效果。

进一步分析表5及其背景数据还可以看出:首先,在纯目测加水条件下,用PST估计标准FQN′(标作FQNp′)的效果比用FQN好,如果需要FQN更准确的估计值,推荐自行统计PST;其次,在该试验条件下,用逻辑算式估计标准粉质参数的效果并不逊于回归方程。鉴于此,在进行一般材料的筛选且稠度控制较好的情况下,可以首选逻辑算式进行初步的比较。最后,虽然SWA检测的结果精度在所有参数中最高,其各样品的差值/均值比仅±0.58%,这也与前人的研究相吻合[4],但从相关系数上看,两条途径的估计效果都略逊前面的几个粉质参数。鉴于吸水率估计的重要性,有必要再探究一二。

表5 目测加水试验两种算法得到的估计标准值与矫正标准值之间的相关性比较(2019年)

对比结果显示,依据方程⑥、⑦和内置软件综合预测较之单纯依靠粉质仪内置软件推荐加水量效果显著改善,其中方程⑥估计的成功率相对较高,但其他算法也不乏很成功的个例。说明加水量与稠度变化的关系比较复杂、也比较敏感,没有哪个算式适合所有样品。由此推测,从更多的途径综合估计加水量效果应当更好。

前面加水量的估计途径基于较宽的稠度变化范围,相对于创建逻辑算式和回归方程的研究群体,纯目测加水最后实现的稠度范围进一步压缩,相应的方程和复合参数也可能略有改变。参考前面加水量方程最终涉及的水、面、稠度等参数,还可基于本试验这种典型的、纯目测加水的情况再建常规的、各因子一同回归加水量的预测方程。该方程保留原来的变量但规避了原方程的可能偏差,有可能更适合当下的研究群体。结果显示,基于该试验所做回归的拟合效果确实有所改善,方程如下:

WA′=-16.072 +WA+0.013 9FW+ 0.030 6CS+0.000 7DS,如果加水量也用体积表示则为:

V3′=-8.036+V+0.006 95FW+ 0.015 3CS+0.000 35DS,R=0.995

与此同时,也得到了SWA的又一条估计途径:

SWA′=-118.702+1.003 4WA+ 2.063 4FW+0.030 6CS+0.000 8DS,R= 0.993

其中WA′、V3′和SWA′分别为稠度500 FU的加水量和14%湿基的标准吸水率;WA、V为实测加水量,FW为面粉量,其余同前。

依据相同的数据算得,粉质仪内置软件的SWA预测值与最后实测标准吸水率的相关系数为R=0.989,略逊于方程⑨;将方程⑧再带回由2017年品系和2018年品种合并的目测加水结果中(共计34+28=62份材料)再做验证,结果预测加水量与标准加水量的相关系数R= 0.993。可见,方程⑧、⑨的估计效果都是可以肯定的。这样,方程⑧加上原有方程⑥、⑦和内置软件,便可从四个不同的角度,综合预测适宜的加水量或标准吸水率。

2019年,在对高代品系(F6)的目测加水和达标检测中,我们通过电子表格将包括公式⑧在内的四条途径的加水预测值一并计算列出,利用其平均值指导达标检测。结果显示,通过目测加水预测标准加水量的准确度再度提高,据此一次即可测得达标的粉质结果,且以方程⑧估计的成功率相对较高。另外,偶遇系统误差需要消除时仍需要操作者的经验,如当达标检测稠度落在500 FU以下的个例较多时,可以在平均预测加水量(%)的基础上减去0.1个百分点,反之亦然,以便多数个例的峰值稠度更近乎标准值。

3 讨 论

本研究以电子型粉质仪和50 g的和面钵为研究平台,以简化操作、初步评估育种材料的粉质水平为主要目标,对粉质仪检测及参数估计做了一系列的探索和拓展。研究的总体构想是分别利用原粉质参数组建一组稳定反映品质特性、对测试加水量(稠度)不敏感的复合参数;再利用复合参数的稳定性建立不同稠度下原参数之间的数学联系或关系等式,最终通过参数间的转换实现在宽泛的稠度范围内测试并估算标准粉质结果,使粉质检测变得轻松高效;与此匹配,同时探索相应的操作规范、从基础数据出发控制实验误差,保证估计结果的可靠性。粉质仪虽在世界范围内广泛应用几十年,但针对这样的目标和思路尚未发现系统的研究可以借鉴。

本研究实现全新构想的关键在于或多或少地应用思维先导的探索策略,即基于已有的研究结果和先期的经验积累,通过归纳、推理、理论推导等思维方法分析问题成因,形成解决问题的核心理论或假设,再用常规的研究方法对该理论进行验证和优化。文中与思维先导相关的思路展示和过程说明虽未必很严谨、很成熟,却是久经提炼、最为核心的结果分析,也是多个节点技术突破的关键。首先,建立复合粉质参数的概念虽受到揉混仪研究[3]的启发,但相比之下,粉质仪复合参数的建立和优化要困难很多。从挖掘原参数间的内在联系、探索复合参数的组成、建立理论等式、带入实测结果并优化校正系数,一直到复合参数水分稳定性和品质相关性的验证,都很难直接套用揉混仪复合参数的创建过程。其中引入稠度参数和校正系数并结合数学推导,一次完成复合参数的创建和关联,是实现本研究目标的关键性突破,也诠释了思维先导的独到之处。其次,复合参数的创立使不同稠度下粉质检测结果之间有了一个核心的关联因子,为通过逻辑算式和回归方程跨越稠度的差异准确估计标准粉质参数成为可能。其中逻辑算式的建立完全得益于稠度在复合参数构建中的应用。事实上,根据一次测试结果,利用逻辑算式不仅可以估计标准粉质参数,如果需要也可以估计指定稠度下的粉质参数值。第三,粉质质量指数是小麦粉质的综合描述值,其应用价值已被以往的研究所肯定[5],但其水稳定性明显不如本研究提出的新参数PST。在宽泛的稠度范围内用10×PST估计标准FQN要稳妥许多,尽管PST的量值客观,读取简单,但仍希望将来通过内置软件的更新,实现该参数的自动读取。第四,吸水率的复合参数也是一个全新的探索,以此为基础的多途径联合估计,使吸水率预测的准确度比起内置软件或是传统经验都有了显著的提高;同时,通过目测加水,一次测得吸水率等全部的粉质参数,比起先通过其他设备估测吸水率[6]再尝试粉质检测的方法也更为省力。第五,对比估计效果与稠度的关系看出,目测加水测试适宜的稠度区间并非以标准稠度500 FU为中心上下对称分布,而是偏高为佳;综合前后多组试验结果,比较稳妥且可行的稠度区间推荐为440~650 FU。与经典的达标稠度不同,该区间是宽泛且具有弹性的推荐值,旨在规避某些特异材料的误差风险。第六,水合峰的消除办法是在综合分析其成因的基础上,根据水在和面过程中的润滑剂作用[2]做出的推想,所幸其效果被后来的试验所证实,多年的困扰被彻底根除。这些措施加上输出结果与粉质图的对照核实程序,使误差控制收效显著。总之,本研究从很宽泛的稠度出发先研究规律和技巧,再将其应用于目测加水检测。事实上,复合参数、转换算式和误差控制技术的有机配合,成功消除了纯目测加水检测难免的稠度和结果偏差,在测试稠度远离标准值的情况下也能很好地估计粉质参数的标准值。这一系列技术改进大大缓解了传统加水过程严重依赖经验、重复次数无法预料的困扰,使粉质检测试过程变得轻松而高效。

能在宽泛的稠度下估计面粉样品的标准粉质参数对于育种材料的筛选无疑是重大的利好,但这毕竟是一种非直接测定的估计结果,不能完全取代传统的达标检测。首先,不排除有个别材料其稠度对水分的敏感度偏离常规,检测稠度离标准值较远时估计结果可能存在偏差。其次,目测加水可能不是一次到位,这对估计弱筋材料的形成时间或有一定的影响。

总结上述技术进展的应用价值:首先,操作者凭一次测试即可估计样品标准的粉质结果,不仅省时省力,关键是样品用量小而确定,这对于育种品系的初步评价更为适用。其次,通过目测加水试验预测样品标准加水量的可靠性显著提高,如有需要,成功进行粉质结果的达标检测也不再困难。第三,利用逻辑算式可将传统的达标检测结果矫正为稠度500 FU下的标准值。不难推导,同是达标的参数结果,稠度±20 FU的差异,粉质结果可能相差10%以上。我国研究者的调研结果显示,粉质仪主要参数的检测精度还不够理想[4],或多或少包括这方面的原因。但是通过参数矫正便可消除这项随机误差,提高测定结果的精准度和可比性。最后,本研究对每个参数的估计都备有两条以上的估算途径,同时还尝试了宽泛稠度下粉质质量指数计量的新方法。不同的估计途径可以取长补短、相互印证,这不仅有利于改善估计的稳妥性,也为进一步的研究对比和方法改进奠定了基础。

目前的粉质仪可以配备300 g(标准配置)、50 g和10 g三种规格的和面钵,不同规格和面钵无论是工作原理还是检测结果理论上等价,但是经验显示,钵体越小测试误差越大。本研究采用50 g和面钵旨在兼顾结果的可靠性和高代品系的样品量。理论上本研究结果应用于其他规格的和面钵没有困难,但需要针对性的衔接和验证工作。另外,宽泛稠度和标准稠度下参数转换的方程、算式是否因小麦的品种类型、生态区域、遗传构成而变化,是否需要根据新的情况再做调整等等,还有待不同地区的育种工作者做进一步的验证工作。

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