基于氮化铝薄膜的压电水听器的研制

赵 龙, 刘 铮, 王 强, 薛晨阳*

(1.中北大学仪器科学与动态测试教育部重点实验室,太原 030051； 2.北京卫星环境工程研究所,北京 100094)

水听器是基于水声学原理制造的可以测量流体中声场的器件。但是,随着人们对海洋研究的深入和军事科技的发展,需要检测信号的频率不断降低,对于水声测量系统的线谱检测能力、抗干扰能力以及抗各向同性噪声的能力要求越来越高。低频、小型化、阵列化、低功耗、低成本已成为水听器发展的重要方向[1-2]。传统的水听器存在体积较大,重量较大,声学耦合低,灵敏度较低,抗噪声干扰能力弱等问题,而基于微细加工技术的微电子机械系统(micro electro mechanical system，MEMS)水听器的声学阻抗低使其具有很高的声学耦合,体积小重量轻、低功耗、信号检测频带宽,且易于与配套的电子产品集成等优点[3-4]。

MEMS水听器根据传感原理可以分为压阻式水听器和压电式水听器。压阻式MEMS矢量水听器采用的是压阻原理加工得到的微结构矢量水听器,它的优点在于结构设计和制备技术已经相当成熟；但其缺点也比较多,压阻式水听器是有源器件,需要外接电源,且存在抗噪声较差、灵敏度较低、温漂大、工程应用不便等缺点[5-7]。压电式水听器中,比较有代表性的压电材料有锆钛酸铅压电陶瓷(piezoelectric ceramic transducer，PZT)、ZnO和AlN。其中，PZT压电薄膜具有压电性能较好、压电系数较高、低频特性较好和灵敏度较高的特性。但PZT压电薄膜加工成的水听器存在体积大、成本高、集成度低以及与互补金属氧化物半导体(complementary metal oxide semiconductor，CMOS)工艺不兼容等缺点,无法达到水听器高灵敏度与甚低频信号检测的性能需求。AlN薄膜相对于其他压电薄膜材料具有较低的声学阻抗,因此AlN薄膜声学耦合很高,材料无毒且能与CMOS工艺兼容，此外还具有检测信号频带宽、集成度高和耐高温高压等优点[8]。目前,国外基于AlN压电薄膜的水听器的相关研究已有报道,新加坡微电子研究院研制出基于AlN薄膜的水听器并成功应用于海洋中声音信号检测,该水听器具有灵敏度高、抗噪能力强、结构尺寸小、重量轻以及可实现甚低频信号检测等优异性能，其声灵敏度达到(-182±0.3) dB,非线性度达到0.11%,加速度敏感度为-196 dB,低频信号检测带宽10～100 Hz，完全满足水听器的高灵敏度以及甚低频信号检测需求。截至目前，中国基于AlN薄膜的水听器的相关研究尚未见报道。因此,必须加快基于AlN薄膜水听器的研制。通过对AlN薄膜水听器的新型结构设计Al-AlN-Mo、仿真、MEMS加工以及环境适应性测试等进行研究，使用双电极工艺简化工艺流程提高成品率,并利用AlN缓冲层提高压电薄膜的压电系数,从而提高了水听器的信号检测能力[7-9]，为基于AlN薄膜水听器的研制提供了理论依据。

1 实验

1.1 压电薄膜仿真设计

如式(1)和式(2)、表1[8-9]所示,由于AlN材料的相对介电常数ξ33较低,压电系数e31f较高,相比于传统的PZT压电式水听器,理论上PZT的信号发射灵敏度ST(Pa/V)是AlN的10倍,而AlN的信号接收灵敏度SR(V/Pa)是PZT的10倍[9]。基于AlN压电薄膜的水听器对声音信号的高灵敏度接收对实现深海探测具有重要意义。

ST∝e31f

(1)

(2)

AlN压电水听器的敏感单元可简化为圆形三明治薄板结构,以圆心为坐标原点,在振动过程中,各质点沿着Z轴方向上下振动,由板壳理论,振动位移的微分方程[10-15]为

(3)

式(3)中,h、γ、E、ρ、w、T、p分别表示薄膜的厚度、泊松比、杨氏模量、密度、位移、薄膜内应力和外部压力。

对于一个周围固定支撑的圆形薄膜,上下振动时薄膜边缘位移始终为0,边界条件如下:

w(r)|r=a=0

(4)

(5)

通过COMSOL软件仿真得出新型结构的AlN压电水听器的压电特性(图1)。如图1(a)所示,仿真薄膜在相同直径不同厚度的条件设计下接收声音信号所产生的电势大小,仿真结果表明振动薄膜厚度在0.8～1.0 μm区间可得到的较大的电势参数[16-17]。如图1(b)所示在低频(30 Hz)下仿真薄膜直径设置为50 μm得到的薄膜应力仿真。可见该结构的水听器在检测声音信号时振动薄膜所受应力均匀,频响良好。图1(c)所示为AlN振动薄膜厚度1.0 μm、直径50 μm在低频(30 Hz)下得到的位移仿真图。由此可确定该结构的可靠性。

图1 AlN薄膜结构仿真Fig.1 Simulation of AlN thin film piezoelectric structure

1.2 结构设计

实验中用于MEMS水听器的AlN压电薄膜晶向为002晶向。AlN薄膜由天津大学微电子学院协助生长。002晶向的AlN薄膜为六方纤锌矿结构,压电性能较高,与单晶硅相匹配,机械性能好,抗折强度高于Al2O3和BeO陶瓷,杨氏模量为310 GPa,具有耐腐蚀、耐高温高压等稳定的物理及化学特性,可适用于复杂苛刻的对水听器材料性能要求高的环境,抗折性能强,可用于较深海域的信号检测。通过COMSOL仿真,将压电薄膜设计的足够薄,能使振动薄膜单元维持在一个相对较高的灵敏度。图2为该水听器的结构设计。水听器的振动结构由一个柱状空腔上支撑多层压电结构组成。当声音信号传到薄膜上时,由于正压电效应,薄膜上会产生极化电荷,在AlN薄膜的正负电极上会产生微弱的电信号,水听器外接电路设备对信号进行提取、放大,从而达到检测声音信号的目的。通过深硅刻蚀得到底层空腔结构,刻蚀硅用到的气体SF6和C4F8对SiO2刻蚀作用较小,SiO2作为硬掩膜层,选择比大于100∶1。SOI中间的埋氧层可以作为刻蚀自停止层。另外,振动单元底部电极设计为单电极结构,可简化工艺,提高成品率。

图2 AlN压电水听器结构设计Fig.2 Design of AlN piezoelectric hydrophone

1.3 衬底设计

在压电水听器的结构设计中,最为关键的是要提高压电材料的性能。一是，压电淀积材料的选择对压电薄膜性能影响很大。在大多数的MEMS应用中,都会将单晶硅材料作为AlN或者ZnO淀积时的衬底。而对于水听器这样的特殊应用,需要在压电材料下方设计金属层这样的附加层。压电材料一般处于两个导电层之间。而导电层的好坏直接影响压电材料的晶体结构,进而影响其压电性能。常用的压电材料有Ti电极、Al电极、Au电极和Pt电极。设计中采用Mo电极作为AlN的底部电极,AlN沉积在Mo上比在其他电极上具有更加优越的压电性能,Mo电极作为超薄材料电阻率低,与Pt相比Mo具有更高的声波衰减强度,目前是最适合作为水听器的底部电极的金属材料。二是，在SOI的顶层硅上预先生长一层50 nm的AlN薄膜缓冲层,会有利于底电极Mo的择优取向110晶向,如表2所示有无AlN缓冲层对压电薄膜半宽高的影响。图3所示为Mo在AlN缓冲层上的晶向。底电极Mo的择优取向好对于生长AlN的002晶向的择优取向生长更好,这样生长的AlN薄膜压电性能更好[16-18]。

表2 有无缓冲层的影响Table 2 Effect of with or without buffering

图3 在AlN缓冲层上溅射的电极Mo的 X-ray晶向Fig.3 X-ray orientation of Mo electrode sputtered on AlN butter layer

2 AlN压电水听器的工艺加工

2.1 工艺流程

AlN水听器的单个振动单元薄膜厚度为1.0 μm,空腔直径为100 μm,选取的SOI晶元为P型100晶向,顶层硅厚度2.5 μm,中间埋氧层1.0 μm,底层硅厚度(475±10) μm。此外,在MEMS微加工过程中,光刻胶、显影液、去胶液等溶剂对AlN薄膜有较强的腐蚀作用,在MEMS微加工过程中尤其要注意对AlN薄膜的保护,因此在研制过程中,设计合理规范的工艺流程、每一步流程选用合理的MEMS微加工方法、以及微加工试剂的选择显得尤为重要[19-20]。图4为研制该水听器工艺流程图,工艺流程如下。

图4 工艺加工流程图Fig.4 Process flow chart

(1)先将SOI晶片进行标准的RCA清洗,分别用浓H2SO4∶H2O2=3∶1配置的3#液在150 ℃条件浸泡15 min,去除表面的重金属离子以及其他杂质,然后用H2O∶NH3H2O∶H2O2=5∶2∶1的1#液水浴60 ℃ 5 min,再用去离子水浸泡5 min并冲洗,最后氮气吹干,保证晶片的洁净度达到溅射标准。

(2)处理干净后的SOI由天津大学微电子学院协助在SOI顶层硅上生长一层厚度50 nm的AlN缓冲层。然后用磁控溅射镀膜仪在AlN缓冲层上溅射一层100 nm的金属Mo作为底部电极。接下来在100 nm的金属Mo上生长一层1.0 μm的AlN薄膜。最后在AlN薄膜上生长一层1.0 μm的SiO2作为掩膜层保护AlN薄膜。

(3)选用反应离子刻蚀设备(RIE)干法刻蚀氧化硅掩膜层,刻蚀气体选用SF6和Ar,在刻蚀SiO2的过程中SF6与AlN反应生成一种极其稳定且不易挥发的化合物氟化铝。

(4)选用ICP-180设备干法刻蚀AlN薄膜以引出负电极Mo。刻蚀气体配比为BCl3/Cl3/Ar=10/14/6 cm3/min。研究过程中发现,ICP-180仪器的压强、功率等参数不同以及不同配比的刻蚀气体参数都会对AlN刻蚀的速率有较大的影响,因此在刻蚀过程中为了获得良好的均匀性和一致性,选用一套合适的刻蚀参数及气体配比很重要。

(5)采用磁控溅射镀膜机溅射200 nm金属Al做正电极。

(6)采用湿法腐蚀的方式金属图案化铝做正电极。湿法腐蚀溶液体积配比为磷酸∶乙酸∶硝酸∶水=16∶1∶1∶2,水浴加热60 ℃。

(7)深硅刻蚀,选用C4F8和SF6气体进行底层硅深硅刻蚀,SOI中间埋氧层可作为刻蚀停止层。

图5所示为日本日立产S-530型电子扫描显微镜下水听器加工完成的样品图片,单个水听器样品薄膜阵列结构是40×40,单个样品上有1 600个振动单元,单个样品尺寸大小为7 mm×7 mm。

图5 工艺加工完成样品SEM图Fig.5 SEM diagram of the sample finished

2.2 刻蚀AlN薄膜

水听器的研制过程中,采用何种工艺刻蚀AlN薄膜以引出底部电极钼是一个难点,难点在于两个方面：第一，AlN薄膜仅有1 μm的厚度,湿法腐蚀难以控制腐蚀的速率、腐蚀面的平坦度以及侧壁的垂直度,腐蚀面的平坦度以及侧壁的垂直度将直接影响底部电极能否顺利引出；第二，底部电极钼层厚度为100 nm,刻蚀AlN的过程要防止底部电极的过刻就必须选用刻蚀速率可以精确控制的干法刻蚀。因此,AlN薄膜刻蚀选用ICP-180型刻蚀机,刻蚀气体配比为BCl3/Cl2/Ar=10/14/6 cm2/min, Cl2作为干法刻蚀的主要反应气体,浓度大小影响刻蚀速率,BCl3用于腐蚀氧化层,Ar用于提高等离子体浓度,去除残留。射频功率设置为100 W,线圈功率设置为 500 W,偏置电压-400～-100 V,压强设置成4 mtorr(1 mtorr=0.133 Pa),得到刻蚀速率为150～160 nm/min,换算成秒是2.5～2.6 nm/s。压强设置为5 mtorr,得到的刻蚀速率为160～180 nm/min,误差范围较4 mtorr大一些。如图6所示,相同参数的刻蚀气体配比在不同压强以及ICP功率下的刻蚀速率。

图6 ICP在偏置电压-400 V不同压强下刻蚀AlN薄膜的速率Fig.6 The rate at which ICP etches AlN films at bias voltage -400 v and different pressures

2.3 深硅刻蚀

工艺加工中第二个难点是底层硅的深硅刻蚀技术,采用的是英国SPTS公司的LE0765LPXDSI型刻蚀机,设定刻蚀参数为:腔室压强50 mTorr、源功率2 500 W、下电极功率200 W、C4F8体积流量200 cm3/min、SF6的体积流量300 cm3/min。刻蚀的目标结构为圆孔直径100 μm,圆孔深度480 μm,深宽比5∶1。在刻蚀过程中,衡量刻蚀效果好坏的重要标准是整体结构的刻蚀均匀性,影响刻蚀均匀性的因素主要包括气体配比、图形尺寸、腔室压强及阴极板板温等因素,通常C4F8体积流量的增大、SF6体积流量的减小有助于刻蚀均匀性的提升[21-23]。

2.4 环境适应性测试

样品工艺加工成功,将样品进行几项基本的测试,测试样品的环境适应性。利用压力罐进行承压实验,以此来验证水听器所能承受水压的能力。本次测试中用的是定制型的压力桶进行静水压测试,测试温度为室温。静水压测试范围设置为1.0～4.0 MPa。根据静压公式,一个大气压相当于水深10.03 m,每增加一个大气压,水深增加10 m。1 atm=0.101 MPa,4.0 MPa相当于400 m的海水深度,测试四组样品,分别在1.0、2.0、3.0、4.0 MPa的静水压下测试1 h。测试完毕,SEM扫描水听器表面阵列薄膜,水听器各组样品表面阵列及振动单元薄膜仍规整有序,未出现损坏破裂等情况,图7所示为压力测试结果图。

图7 不同静水压下压力桶测试1 hSEM图Fig.7 SEM diagram of pressure barrel test for 1 h under different hydrostatic pressure

第二项环境适应性测试为耐海水腐蚀性测试,将样品分为四组,分别浸泡在标准人工海水水槽中,室温浸泡24、48、72、96 h。图8所示分别为海水腐蚀测试24、48、72、96 h后SEM下的样品表面阵列图,可见其阵列结构以及振动单元表面良好,无明显海水腐蚀痕迹。

图8 环境适应性测试Fig.8 Environmental adaptability test

3 结论

将AlN薄膜应用到水听器上,一方面是为了利用AlN优异的物理性能和化学性能,如抗折强度高、耐高温高压、化学性质稳定和声阻抗低等优点来增强水听器的环境适应性,提高信号检测能力；另一方面为了实现水听器的小型化、高集成度、与CMOS工艺兼容等特点。主要阐述了基于AlN薄膜的水听器的仿真设计,振动单元的结构设计,工艺加工和环境适应性测试等研究:①在7 mm×7 mm的样品上设计1 600个微小振动单元,增强声音信号接受能力；②添加AlN缓冲层双薄膜结构增加Mo的择优取向,继而提高薄膜压电性能；③AlN薄膜刻蚀工艺是难点,目前中国尚未见相关研究报道,本样品研制过程中采用干法刻蚀,研究出刻蚀速率均匀,刻蚀误差小的气体配比以及各项参数以防过刻底部电极。样品经过耐海水腐蚀性测试以及静水压测试,无损坏破裂状况出现。下一步将进行水听器样品的信号接收能力,检测信号频带范围,信号检测灵敏度等一系列的水听器系统集成测试。