污水氨氮检测方法问题分析及改进探究

杨 波

(太原市城市排水监测站，山西 太原 030012)

引 言

氨氮就是在水中以“铵离子”(NH4+)和“游离氨”(NH3)的形式存在的氮。一般植物有机物的含氮量比动物有机物低一些。在人和动物的粪便中，含氮的有机物具有不稳定性，易分解为氨。所以水中如果含有大量的铵离子或氨就说明氨氮含量高[1]。氨氮含量是判断水质的优劣的指标之一，可以直观的表现该水质的污染程度和自净能力，因此污水氨氮检测可以对生态环境中水质的污染程度和自净能力进行评价。本文主要研究纳氏试剂分光光度法对氨氮进行的检测，并分析其存在的问题以及改进措施。

1 纳氏试剂分光光度法检测的原理及检测步骤

1.1 检测方法及原理

水中以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长 420 nm 处测量吸光度量。

1.2 检测步骤

取100 ml的水样，为了避免钙离子镁离子等干扰因素，在水样中滴入适量的酒石酸钾钠后再滴加纳氏试剂，将其摇匀。静止10 min后，在420 nm波长处进行吸光度的测量，同时用玻璃比色皿，设置一个空白实验组进行对比。

2 检测工作中的注意事项

2.1 实验室保持无氨环境

氨具有易挥发的特性，并且在实验室比较常见，所氨氮检测工作环境要保证是无氨环境。也就是说该实验室避免交叉污染，不能进行有关于氨以及氮化合物的实验，防止空气中的氨对氨氮检测结果产生影响，试验用水必须符合HJ 535-2009规范要求的无氨水。

2.2 保证实验器材洁净度

实验器材的洁净度会对氨氮检测的结果造成直接的影响，器材必须清理干净。所有要使用到的器材需要使用一定浓度的盐酸进行浸泡，浸泡时间为10 h～12 h，之后分别使用自来水和无氨水冲洗数次，干燥后备用。用于氨氮检测的实验器材尽量单独放置，避免因为与另外检测项目器材混合使用，对检测结果造成影响。因为氨氮和纳氏试剂反应后生成的是淡红棕色络合物，会有少量的化合物附着在实验器材上，所以使用完毕后要用盐酸冲洗。

2.3 配制纳氏试剂

目前纳氏试剂主要有两种配置方式，一种是使用二氯化汞-碘化钾-氢氧化钾(HgCl2-KI-KOH)溶液进行调配，另一种方法是使用碘化汞-碘化钾-氢氧化钠(HgI2-KI-NaOH)溶液进行调配[2]。可以发现，两种配置方法中使用到了汞，所以在调配和使用的过程中要注意防护措施，避免汞中毒。

2.4 水样酸碱度影响检测结果

水样的酸碱度会严重影响显色情况。纳氏试剂需要在碱性环境中进行反应，通常的污水酸碱度在6～9之间，由于纳氏试剂是碱性的，所以不用对酸碱度调节就可以进行检测。如果水样不能马上进行检测，需要在水样中加入硫酸进行固定，到需要检测的时候就要对水平的酸碱度进行调节，调整到6～9内，再进行检测工作，如果不调节酸碱值就直接进行检测，纳氏试剂在酸性环境中会直接产生红色的沉淀物，直接导致检测实验失败。

2.5 余氯影响检测结果

一般污水排出前会有消毒环节，主要的消毒方法有：臭氧消毒、二氧化氯消毒、紫外线消毒以及液氯消毒等等。其中液氯的成本比较低，并且消毒技术成熟，工作效率高，在污水消毒工作中被广泛应用[3]。该消毒方式是向污水中添加液氯，所以污水消毒后会含有一定的余氯，余氯会与氨反应生成二氯胺或氯胺，对氨氮检测结果会造成影响。若样品中存在余氯，可加入适量的硫代硫酸钠溶液去除。每加 0.5 mL 可去除 0.25 mg余氯。用淀粉-碘化钾试纸(4.13)检验余氯是否除尽，尽量保证测定结果的准确性。

2.6 水样的颜色影响比色结果

检测前对水样进行处理，主要是去除水样中的颜色。表面颜色可以通过絮凝沉淀法进行去除，去色的话，首先要使用蒸馏法处理，因为蒸馏法处理的吸收液使用到了2%的硼酸溶液，在检测进行前一定要对馏出液的酸碱者进行检测，如果酸碱度<7，可以使用一定浓度的氢氧化钠进行调节，直至馏出液的酸碱值在7～9之间，在开始检测工作，检测过程中如果生成了红色沉淀物，就说明水样的酸性太高，需要再次进行调节。同时要注意馏出液的酸碱度也不能过高，过高的话，水样所含的氨氮有可能以氨气的形式挥发，致使检测结果不准确。

3 检测过程中出现的问题及解决措施

3.1 空白值不准确

从多年的经验得出，采用第二种方法调配的纳氏试剂，其吸光度的空白值集中在0.18上下，最高不会高于0.25，最低不会低于0.13。实验过程中要注意以下几个方面：1) 检测实验必须使用无氨水，实验环境中如果有氨或铵盐存在，可能会进入到实验用水中，这样一来空白值会比较实际数据高。因此要在无氨环境中进行实验，并且尽量使用刚刚配置的无氨水。2) 检测实验使用的相关试剂浓度不合适，比如酒石酸钾钠不够纯的话，其铵盐的含量会比较高，会造成空白值过高。在酒石酸钾钠的配置过程中，可以加入适量氢氧化钠进行沸煮，溶液体积蒸发掉20%左右后，在入等量的纯水即可。3) 所有的实验器材要保证清洁度，不能有污染情况。

3.2 纳氏试剂与水样混合后变浑浊

纳氏试剂与水样混合后便混种的主要原因有：1) 水样中存在钙镁离子，对氨氮检测产生了影响。钙镁离子含量比较少时，使用酒石酸钾钠可以有效的去除，但是钙镁离子含量比较高的话，去除之后在检测过程中还是可能出现水样浑浊的现象，对此可以对水样进行稀释，在进行后续的实验步骤[4]。2) 使用的酒石酸钾钠纯度不足，该试剂的钙镁含量太高，不但起不到钙镁离子的去除作用，反而会对水样造成进一步的干扰，水样里的钙镁离子和酒石酸钾钠里的钙镁离子反应会生成大量的酒石酸镁和酒石酸钙，造成水样浑浊，无法进行比色工作。3) 水样中的余氯没有去除干净。氨氮和余氯反应后产生的氯胺会造成水样浑浊，对此使用上文提到的硫代硫酸钠进行去除即可。

3.3 合理调整水样的酸碱度

纳氏试剂与水样混合后会立马产生反应进行显色，之后不会再发生颜色变化。所以检测过程中要保证水样的酸碱度在6～9之间，确保纳氏试剂与氨氮在强碱环境中进行反应，以保证检测实验结果的准确度

4 结语

在污水检测中，测定氨氮含量是重要的检测工作指标之一，想要准确检测污水中氨氮的含量，应该对检测过程的注意事项进行分析，避免出现失误，同时对检测过程中容易出现的问题，进行针对性解决，提高检测实验的有效性和准确性，为污水的处理工作提供准确的检测结果，也能够为保护生态环境起到一定的作用。