倾斜对单晶铜压痕行为影响的试验研究

钟月曦 肖冬亚 姚雪萍 于哲 周皓月

（1.长春工程学院 吉林省长春市 130012 2.中机试验装备股份有限公司 吉林省长春市 130000）

随着薄膜技术、材料科学、超精密加工技术、微/纳机电系统（MEMS/ NEMS）的发展，材料的微观组织与力学性能受到研究学者密切关注。其中，作为一种可以在微观尺度下获取材料表面信息，并深入研究材料性质与损伤机理的微纳米压痕测试方法，已逐步发展为微纳米尺度下材料力学测试的基础技术之一，并在材料表面科学[1]、涂层材料[2]、生物医学工程[3]等研究领域发挥了关键作用。

然而在实际应用中，由于微纳米压痕测试方法尺度较小，易收到诸多因素影响[4-6]，因此对于测试仪器与操作过程要求较高。影响因素主要可以分为内部因素与外部因素，内部因素主要包括材料表面的不平整（凸起或凹陷）、表面粗糙及测试压头非理想型加工等；外部因素主要包括测试仪器的机架柔度、传感器的热漂移等，这些因素主要影响压入深度的精确测量。目前已有部分学者开展了关于影响压痕测试结果的影响因素研究。本文在分析了球形压头形貌与倾斜状态下接触模型的基础上，开展了多种倾斜角度的单晶铜纳米压痕试验，并通过扫描电子显微镜对表面压痕残余形貌进行观测。

1 倾斜模型建立

微纳米压痕主要是通过压头向材料表面施加一定的作用力，在压头压入表面后通过反馈接触力与接触深度，从而计算出材料的弹性模量，获得材料硬度信息。压头的材料一般为金刚石，在特殊环境下还可选用蓝宝石。压头形状主要有棱状的玻氏压头、维氏压头，锥形的圆锥压头与球形压头[7]。球形压头一般按球锥形磨制，许多文献中同样称之为“球锥压头”。本次试验采用的为图1(a)所示的球形金刚石压头，通过奥林巴斯光学显微镜(DXS-500,Olympus)，可以确定压头尖端半径为10μm，锥角为90°。理想压头在压痕过程中的压入深度hc 通常是通过以下两种定义描述的：Oliver &Pharr 定义的压痕接触深度为“压头接触至试件表面的垂直距离”，Fischer-Cripps 则定义为“压头接触尖端到接触弧线的长度”。

如倾斜状态下接触关系图1（b）所示，当倾斜角度为θ(θ＜90°)时，对于压头圆弧上的A 点与B 点，首先与试件接触的为B 点；B 点与试件接触即为压入过程开始，当达到预设深度hc时，则压入过程完成进而进入保载阶段。简而言之，试件表面倾斜，导致了实际压入深度与预设深度不一致，从而对测量结果造成较大误差。压头与试件的实际接触深度ha与预设值hc间的函数关系如下所示：

图1

图2：压头与材料接触区域水平投影图

当压入深度小于或等于球冠高度时，即hc≤hs时，投影面积公式为：

当压入深度大于球冠高度时，即hc＞hs时，投影面积公式为：

当接触深度hc=3μm，试件倾角分别为3°，5°，10°时，压头与材料接触区域在x-y 平面内投影如图2所示。由图可知，接触区域在xy 平面上的投影并非椭圆，而是由两个不同半圆组成的闭合区域。

2 纳米压痕试验

图3：压痕残余形貌SEM 图

图4：压痕载荷-位移曲线

2.1 材料与试验设备

纳米压痕试验采用实验室自制微纳米压痕/划痕仪器[8]，材料选择单晶铜＜100＞。在制备过程中，通过高温热铸模式获得单结晶状铜导体，每个结晶可延伸数百米，因此在使用过程中并无“晶粒界面”的存在，广泛用于国防高技术、民用电子、通讯以及网络等领域。

2.2 纳米压痕试验结果分析

图3 为压痕试验后倾斜表面残余形貌的扫描电镜(SEM)图像。如图3(a)所示，垂直于表面的压痕(θ=0°)形成规则的圆形压痕区域。试件倾斜角度为5°、10°、15°、30°的压痕残余形貌如图3(b)、(c)、(d)、(e)所示，可以看出，倾角为5°时，压痕区域无明显变化；从10°变化到15°时，圆形面积变化明显。这是由于圆锥压头的边缘在倾斜时与试样表面接触所致，此时的残余压痕形貌轮廓由两个椭圆状圆弧构成。由于球体表面和圆锥表面都参与了压痕试验，因此产生了不同的压痕行为。在图3(f)中，当θ=30°时，压痕边缘由圆形半弧a-b-c与锥形半弧a-d-c 组成。其中，圆形半弧由压头的球形端面挤压形成，而锥形半弧由压头的锥形侧面挤压而成。

压头与试样之间的滑动摩擦是造成径向形貌变化的另一个原因。如图3(b)、(c)、(d)所示，滑动摩擦引起的变形区随倾角的增大而增大。然而，图3（e）中的压痕区域在与之前相同的放大倍数下变得模糊，这说明压痕深度急剧减小，塑性变形面积明显增大（放大细节如图3（f））。残余面积表明，在压痕过程中，压头边缘接触材料的深度小于球形截面，在材料表面挤压出一个斜面。

不同倾斜角度测得力学曲线如图4所示，由于残余压痕地形保持深度不变，加载斜率和最大荷载的变化较为明显，显示出实际接触深度与压痕载荷成正比的关系。

3 总结

本文建立了在试件倾斜状态下的压头与试件接触模型，并开展了倾斜状态下的压痕试验研究。研究结果表明，在倾斜状态下，实际压痕深度会小于理论接触深度，在深度保持恒定的压痕试验中，倾斜压头的投影面积为两个圆弧组成的封闭区域。