食品理化检验中样品前处理技术的应用

柯尚义

（莆田市涵江区疾控预防控制中心 福建莆田 351111）

1 前言

随着我国经济的快速发展，人们对食品安全的要求不断提高，但是近年来食品安全问题频发，严重威胁人们的身体健康与正常生活，引起社会各界的高度关注，食品安全方面的监督管理引导十分重要[1]。当前对食品安全检测的方法主要为食品理化检验，随着相关技术的不断发展和完善，对于食品的理化检验手段也在更新换代，近年来微波消解技术逐渐被应用于食品样品的检测前处理[2]。 微波消解技术具有操作简单、检验效率高等优势，有利于显著提升对食品安全的整体质量检验[3-5]。 本文就食品理化检验样品前处理相关数据进行分析。

2 资料与方法

2.1 仪器与试剂

仪器：检验微波消解仪（吉天仪器）；双道原子荧光光度计（AFS-230E，北京科创海光仪器有限公司）；火焰—石墨炉原子吸收（GFA-7000A，岛津公司）；萃取仪（SPT-24）；空心阴极灯（元素包括锰、铁、铜等）。

试剂：过氧化氢；硝酸；去离子水；优级纯硝酸（密度1.42 g/mL）；过氧化氢（浓度为30%）；氢氟酸（浓度为40%）。 选用1 mg/mL 金属标准溶液，使用元素标准液前均需要用0.5 mmoL/L 的硝酸完成稀释。汞标准溶液在使用之前应用体积分数为4%的硝酸完成稀释，使用砷标准溶液前需应用水完成稀释。砷的检测材料选择量为15 g/L 硼氢化钾，在2 g/L 氢氧化钾溶液中溶入硼氢化钾，另外现配0.1 g/L 硼氢化钾溶液用于汞检测。使用还原剂、硫脲配置成混合溶液，同时确保其他各项待检测样本准备到位。

2.2 食品样品制备

样品量为0.3 g，为固体或者半固体状态。 不同的样品有对应的消解时间，设置合理的温度参数，完成消解后样品自行冷却。

2.3 检测方法

主要采取以下3 种方式完成对食品理化样品前处理：（1）火焰原子法，主要针对灯火流、乙炔流量检测，微量元素包括铁、锰、铜、锌，严格根据说明书内容完成相关操作，检测过程中首先针对对象为空白值，然后检测标准系列，最后是样品溶液。（2）石墨炉原子法，在碳化过程中铅的温度调整在600℃左右，镉的温度调整在500℃； 原子化温度调整在1 700℃左右，镉的温度对应调整为1 600℃。 在每升干扰性样品当中加入20 g 基体改进剂以及5 μL 的磷酸二氢铵，碳化之后，铅的温度调整在800℃左右，镉的温度调整在800℃；原子化温度调整在2 000℃左右，镉的温度对应调整为1 800℃。（3）原子荧光光谱法。主要针对砷与汞元素的检测，要优选精密的设备及良好的环境条件完成对汞的检测；在检测砷的时候要结合硫脲、抗坏血酸，剂量分别为150 g/L 和100 g/L，混合成含量为5 mL 的溶液之后放置于标准管、样品管。 将标准管用体积分数为4%的硝酸进行定容，达到标准刻度后混匀并于室温环境下静置45 min，上机检测。 检测砷、汞的时候参数设置如下：（1）负高压。 砷、汞对应为260 V 和240 V。 （2）灯电流。 砷、汞对应为60 mA 和40 mA。（3）载气流量。砷、汞对应为每分钟800 mL 和600 mL。（4）硼氢化钾。砷、汞对应为15 g/L 和0.1 g/L。 设置好参数后应用曲线法进行消除空白、样品溶液检测工作。容器指示压力不得超过45 Pa，消解罐温度下降到低于55℃后，在防爆膜位置缓慢打开，将余下压力释放出来。

3 结果

3.1 检测情况

各种物质在接受相关检测后提示，元素均具备良好的稳定性与重现性，标准物质完成检测后所得数据均在正常范围内，详见表1。

表1 微波消解技术检测数据

3.2 比较情况

通过微波消解法与国家标准方法完成样品消解，检测后结果提示2 种消解法在铁、锰、铜、锌、汞方面元素差异没有统计学意义（P＞0.05）。

3.3 试剂量、取样量

样本取量期间剂量控制在0.2～0.5 g，硝酸试剂严格按照从高到低的原则调整使用剂量，过氧化氢试剂严格按照从低到高的原则调整使用剂量，详见表2。

4 讨论

当前对于食品理化检验样品前处理在进行微量元素检测时大多数采取电热板加热、微波消解或者酸消化处理等手段，上述方法均有明显的优势与缺陷[6]。 其中，电加热与酸消化对于操作时间要求偏高，需要较长时间才能得出结果，且该检测过程不可避免地会对环境造成污染。 微波消解检测方法的操作要求相对简单且在短时间内便可完成， 期间不会对环境产生破坏，但其缺陷在于对于相关参数控制方面有着较为严格的要求，包括取样量、消解时间、试剂选择量以及温度等，一旦控制出现偏差就会直接影响最终检测结果，重复性较差[7]。

要确保微波消解对食品理化检验样品的前处理质量，需要对存在问题进行分析并积极制定控制方法，选择合理的微波反应方法、样品量还有溶解体系等[8]，避免相关元素在检测期间出现损失的情况。 进行食品理化检验样品前处理时，要对微波消解的相关参数有大致了解并做出适当调整。

表2 试剂不同加入量所引发的对应效果

首先是对溶解体系的选择，在选择溶解体系的时候需要结合样品的实际种类、本身所具备的性质、元素物理化学性质等内容，对食品样品进行消解从而对后续探究手段提供程度偏低的真溶液空白数值，因此在选择微波消解体系并完成消解时可得到良好效果，在此标准下消解速度相对较快，避免了长时间消解可能产生沉淀物的风险，另一个优势在于所得到的溶剂体系纯度较高，产生被测元素、干扰元素的概率得到控制。

其次是微波反应模式的选择，一般情况下在检验视频过程中所选择的样品为有机物，选择无机物作为检验样品的情况相对较低，还有部分是对有机物、无机物同时进行检测。 考虑到样品的差异，在试验过程中可选择温度/时间控制微波这类安全可靠程度较高的模式。调整目标温度，通过微波变化时对密闭反应所产生的相关时间参数来确定仪器启动功率，通过等比例升温调整来确保反应尽量符合预期标准，达到目标温度严格控制在设置范围内的效果。同时，压力传感还会实时呈现对应的升压曲线。

微波消解能够促进试验的效率，有助于掌握不同温度点中存在的相关变化，还能了解物理量实际变化状况。 也可在一定程度反映出各种反应出现的条件，掌握反应出现机制，检查反应临界点，结合各项情况来调整相关反应条件。

综上所述，微波消解手段本身具备突出的优势，该检测试剂用量少且空白数值偏低，这种检测手段还能够防止由于大剂量加酸而可能出现的负面影响，同时也无需对消解液做赶酸处理，可上机检测，操作要求下限较低，极大程度地提高了检测效率。