火焰原子吸收分光光度计的方法及应用

李雷（中国石油辽阳石化分公司生产监测部，辽宁 辽阳111003）

1 原子吸收分析简介

1955年澳大利亚的瓦尔西(A.Walsh)发表了他的论文《原子吸收光谱在化学分析中的应用》代表了火焰原子吸收光谱法的诞生，从而奠定了原子吸收光谱法的基础；1965 年威尼斯在原子吸收分析中加入了氧化亚氮-乙炔火焰，为原子吸收提供新的研究方向。从此，原子吸收分析进入了快速发展与基础应用阶段。

2 工作原理

原子吸收分光光度计，是根据物质基态原子蒸汽对特征辐射吸收的作用来进行金属元素分析的仪器。

样品首先通过雾化器雾化。大的水滴作为废液排放，只有细的雾粒在雾化室与燃气和助燃气混合送入火焰。在原子化温度下，待测金属迅速气化变为基态原子，在空心阴极灯辐射出来的共振照射下，该金属的基态原子立即吸收其共振线能量发生电子跃迁，进样中该金属元素含量越多，产生的基态原子也越多，吸收的共振线能量就越多，仪器根据被吸收的共振线能量的多少，从而计算出样品溶液中该金属的含量。

3 操作步骤

3.1 前期准备

启动空压机，开乙炔气瓶开关，调整助燃气（空气）压力为0.35～0.40MPa,燃气（乙炔）压力为0.10MPa，打开电脑，打开仪器主机电源，仪器初始化开始，约3min 后，仪器“嘀嘀嘀”三声响，初始化完毕。取下烟囱。开启操作软件，进行漏气检查，调整好参数后点火。

3.2 测定样品

（1）用纯净的水冲洗进样管。

（2）开始测定：用空白溶液调零，按开始，仪器进入自动调零

（3）测标样：依设定的标样溶液浓度顺序测定，1#、2#、3#标样溶液，由低到高测定标样，不用冲洗。

（4）测未知样：测定每个未知样品前都要用纯净的水冲洗进样管。依设定的未知溶液样品顺序测定。

（5）结束前用纯净的水冲洗进样管。余气燃烧后，熄火按熄火键EXTINGUISH。

（6）保存,打印数据.关闭软件.退出软件操作系统。

3.3 关机

（1）关乙炔气。乙炔钢瓶在楼下钢瓶间的情况下，关闭前进行余气燃烧。在未熄火的情况下，先点击菜单栏的仪器→余气燃烧，提示“请关闭乙炔气瓶总阀”，下楼关闭乙炔气总阀。若乙炔气钢瓶在分析间内，熄火后，开机状态下，关乙炔钢瓶总阀，不用关二次表，然后按住仪器右侧的PURGE 键30 秒排余气.直至两个压力表指针回零。然后关闭空压机电源，并定期排空压缩空气和积水。

（2）关闭仪器电源。

4 注意事项

（1）当乙炔气的一次表压下降到0.5MPa 以下时，必须立即换气，以免对仪器造成严重影响。

（2）保持燃烧头清洁，可以用纸片或塑料片轻划燃烧头狭缝。

（3）漏气检查11 min时，不可点火。

（4）谱线搜索时不要遮挡光线，否则影响搜索。

（5）工作曲线相关系数r≥0.995,样品吸光度在0.2～0.7 为最佳。

5 易产生的问题

（1）现象为不出峰，灵敏度不高。处理方法：

雾化器吸样针堵，易造成灵敏度不高。拆卸吸样管时，将塑料旋钮向左松一扣，捏住塑料管，手别晃，轻轻拔下塑料吸样针，谨防损坏铂金针，用专用工具细铁丝透吸样口后，轻轻插入塑料吸样针，再旋紧塑料旋钮，固定塑料吸样针。

（2）火焰法测量常出现的问题有：点不着火。

处理方法：

①空压机未打开。空压机通电源灯0 就亮，但电源1 按下才打开电源。

②检查空气压缩机润滑油液面，定期给压缩机排水，夏天要天天排水。

③管线内有余气。将原子吸收分光光度计的主机打开，关乙炔钢瓶总阀，不用关二次表，然后按住仪器右侧的PURGE键30秒排余气.直至乙炔钢瓶的两个压力表指针回零。如果不是正常关机易产生此现象。

（3）电脑界面死机。

处理方法：重新启动计算机，重新进入界面。

6 结语

当前，市场上用于原子吸收分析的仪器都朝着自动化方向发展，而其它科学技术的进步为原子吸收仪器的不断更新和发展提供了技术和物质基础。各种电子、光学设备技术与燃烧安全保护装置，使原子吸收分析仪器的操作更加安全快捷，结果更加精确。作为化验分析员应该了解原子吸收分析发展史，熟练掌握原子吸收光度计的操作流程，并能保证实验结果的准确率，从而不断提高自己的业务水平。