一种简单有效的泥岩薄片制片技术
2020-01-10高会兵李新站
高会兵 李新站
(河北省地矿局第九地质大队,河北 邢台054000)
1 现有的泥岩薄制片技术
1.1 地质矿产行业中泥岩薄片制片步骤。(1)整理编号:首先验收标本,核对岩石标本和送鉴单的编号是否一致。若有不同,与送鉴人联系予以纠正。然后检查泥岩标本的大小,新鲜及坚硬或松散程度。标本块度需大于30mm×60mm×90mm,如易松散,则需进行胶固。胶固有两种方法:滴渗法和煮胶法。滴渗法:用液体胶(502 胶或环氧树脂加固化剂)滴在样品上,使胶慢慢渗入,达到胶固的目的。煮胶法:取松香、松节油、固体石蜡按3:1:1 的比例放入容器中加热熔化,温度以不超过100℃为宜,放入标本,待胶液浸透标本,停止加热,胶液变稠时取出即可。标本按要求标出切片位置。并取载玻片,刻上标本编号,备用。(2)切片:用切片机(转速1300r/min)切片,因切片机为金刚石锯片,需以水为冷却剂。切成长宽为25mm×25mm、厚3mm 左右的规格。(3)磨平:将需要粘结到载玻片的一面磨平,分四步:粗磨:120 号金刚砂与水混合,磨至3mm 左右。中磨:150 号金刚砂与水混合,手摸光滑为止。细磨:600 号金刚砂与水混合,磨至平面光滑。精磨:1000 号金刚砂与水混合,磨至平面光亮。每一步完成后用水洗净。(4)粘片:将精磨好的一面用绸布擦净,加热烘干(小于100℃)。然后加热固体冷杉胶,使之熔化,分别涂在加热的载玻片中央部位和岩片光滑面上。最后将岩片和载玻片涂胶位置粘连,并轻轻挤压,使粘胶层薄而均匀、牢固、无气泡。(5)磨片:将粘好的岩片的无粘连一面在磨片机上磨平,分三步:粗磨:150 号金刚砂与水混合,磨至0.3mm 左右厚度。细磨:600 号金刚砂与水混合,磨至0.1mm 左右厚度。精磨:1000 号金刚砂与水混合,磨至0.03mm 左右。每一步完成后用水洗净,最后低温烘干。(6)盖片:在磨好的岩片上滴加适量的液体中性树胶或液体冷杉胶,将盖玻片放在胶面上,在盖玻片上轻轻按压排出气泡。放置待胶固化。用加热的刀片刮除残留树胶,再用无水酒精洗净干净盖玻片外的残余树胶。也可按鉴定人员要求半盖片或不盖片。最后校对编号,按顺序放入薄片盒中。
1.2 石油天然气行业中泥岩薄片制片步骤。以上地质矿产行业的薄片制片步骤仅是基本的步骤程序,在实际工作中,根据需要可以增加其他的工作,比如染色,定向切面等等。石油天然气行业与地质矿产行业制片步骤基本一致。如果制荧光薄片、阴极发光薄片,需用“502”胶进行胶固、粘片,因“502”胶没有荧光,不会对鉴定产生干扰。最后抛光不加盖玻片。如果是含油的泥岩需先抽提洗油,再用“502”胶进行胶固。
2 现有技术的缺点
2.1 没有解决泥岩的吸水膨胀问题。泥岩与粘土岩相似,主要矿物均为粘土矿物,包括高岭石、蒙脱石、伊利石、蛭石、绿泥石、海泡石等。其中分布广泛的蒙脱石有强烈的吸水膨胀性,导致几乎所有的泥岩都具吸水膨胀性。如果切片、磨片过程中接触水,即使少量水,就会吸水膨胀,最后成泥。用现有方法制片返工率非常高,且磨制的薄片、光片质量较差。
2.2 没有解决泥岩的胶固难问题。泥岩有致密性,水和油都很难渗透。比如泥岩可作为地下水的隔水层,可构成石油的储油构造。所以在胶固过程中,胶体浸透很浅,经常在1mm 以内,很难渗入内部。往往看上去胶固很好的泥岩,用切片机切片后内部往往没有胶,再一沾水或震动,造成样品破坏,从而返工。
2.3 没有解决页岩的易碎性问题。泥岩多有良好的呈层性,页理发育时,则容易受剧烈震动而沿页理裂开。用切片机切割页岩时,即使外部都胶固好了,也会碎成叶片状。是制片质量较差。
以上三点决定了用行业标准的步骤很难制作标准的泥岩薄片。
3 对现有技术改进后的技术方案
3.1 整理编号。首先验收标本,核对岩石标本和送鉴单的编号是否一致。若有不同,与送鉴人联系予以纠正。其次检查泥岩标本的大小,新鲜及坚硬或松散程度。如易松散岩石(如页岩),则需进行胶固。胶固时,选“502”胶用滴渗法胶固。最后按要求标出切片位置。
3.2 切片。按照标出的切片位置,用小钢锯手工切片,不用冷却剂。切成长宽为25mm×25mm、厚3mm 左右的规格。
3.3 磨平。将需要粘结到载玻片的一面在毛玻璃上磨平,分四步:粗磨:120 号金刚砂与无水酒精混合,磨至3mm 左右。中磨:150 号金刚砂与无水酒精混合,磨至手摸光滑为止。细磨:600 号金刚砂与无水酒精混合,磨至平面光滑。精磨:1000 号金刚砂与无水酒精混合,磨至平面光亮。每一步完成后用布擦拭干净。最后晾干。
3.4 粘片。(1)将精磨好的一面用绸布擦净,加热烘干(小于100℃)。(2)加热固体冷杉胶,使之熔化,分别涂在加热的载玻片中央部位和岩片光滑面上。(3)将岩片和载玻片涂胶位置粘连,并轻轻挤压,使粘胶层薄而均匀、牢固、无气泡。
根据要求,也可用“502”胶粘片,或使用E51 环氧树脂+固化剂调制的胶来粘片。
3.5 磨片。将粘好的岩片的无粘连一面在毛玻璃上磨平,分三步:粗磨:150 号金刚砂与无水酒精混合,磨至0.3mm 左右厚度。细磨:600 号金刚砂与无水酒精混合,磨至0.1mm 左右厚度。精磨:1000 号金刚砂与无水酒精混合,磨至0.03mm 左右厚度。每一步完成后用布擦拭干净,最后晾干。
3.6 盖片。在磨好的岩片上滴加适量的液体中性树胶,将盖玻片放在胶面上,轻轻挤压排出气泡。放置待胶固化。用无水酒精洗净盖玻片外的残余树胶。也可按鉴定人员要求半盖片或不盖片。最后校对编号,按顺序放入薄片盒中。
4 与行业标准相比主要改进方面
4.1 松散的泥岩需胶固时,用“502”胶滴渗胶固,而不用煮胶法。因为相比自制的松脂胶,“502”胶的渗透率更高。常温常压下“502”胶顺泥岩层理渗透可达3mm 左右,虽然不能完全渗透,对于薄片制片已经足够。而且502 胶常温保存,随用随取,相对松脂胶来说节省了煮胶的时间。
4.2 片用小钢锯手工切锯,而不用切割机和冷却水。这样可避免泥岩样品接触水而膨胀,也可避免切割机的剧烈震动对样品的破坏。另外泥岩硬度较低,用小钢锯可以轻易锯开,但是相比切割机要慢一些。若对比制片成功率和质量,手工切锯则优势明显。
4.3 磨平用金刚砂和无水酒精的混合,不用磨片机,而在毛玻璃上用手工磨平。主要避免了样品与水接触。如果用金刚石和无水酒精在磨片机上磨平,虽然速度较快,但质量难保证。首先泥岩较软,磨蚀较快,厚度不易把握,稍不注意或力度稍大,泥岩就全部磨掉;其次磨片机转速较快,在磨盘上酒精挥发非常快,几秒中就完全挥发,造成干磨,损坏薄片,另外还造成酒精的过多浪费。