残矿中低含量铁的测定

冯国超

（中条山有色金属集团有限公司，山西 运城 043706）

在铁矿粉中测定含铁量是众多的钢铁企业工序中必不可少的一环。而铁矿粉中的含铁量直接关乎到后续钢铁的产出量以及冶炼过程中所损耗的能量。铁矿粉中含铁量越高其钢铁的产出量也就越大，反之其产出的钢铁产量就越少[1]。铁矿分为富含铁矿、贫铁矿。富含铁矿是指含铁量较多的铁矿，而贫铁矿是指含铁量较低的铁矿[2]。作为钢铁企业，对于矿粉中铁含量测定的精准度要求较高，同时测定方法还需要具备成本低、易维护、操作、检测时间短等特点。本文着重分析贫铁矿粉中铁含量的测定方法。

1 涡流检测技术检测方法

1.1 检测原理

涡流检测是以电磁感应定律为基础，通过检测线圈中阻抗变化，得出线圈中阻抗变化与贫铁矿粉中铁含量之间的相关性，从而测得贫铁矿粉中的铁含量[3]。

1.2 检测装置的组成

装置主要包含检测装置、转换装置、显示装置[4]。其检测装置主要有检测探头、采样开关；转换装置主要有前置放大器、平衡滤波电路、模拟/数字装置（A/D）、上位机系统；显示装置主要包括LCD 显示器、扬声器等。

1.3 检测装置的工作原理

工作原理：将检测线圈的探头插入矿粉之中，随后将探头拔出，打开采样开关，线圈就会产生交变磁场。由于探头上沾有矿粉，就会在矿粉中建立涡流场，又由于探头上的矿粉含铁量的不同，所建立的涡流场会有所不同[5]。而涡流场会使得检测线圈的阻抗也发生细微的变化，该细微的变化通过前置放大器将变化信号进行放大，通过平衡滤波电路转化为模拟信号，在通过模拟/数字装置（A/D）将模拟信号转化为数字信号发送至上位机中，上位机通过内部建立好的线圈中阻抗变化与贫铁矿粉中铁含量之间的转化公式，通过计算处理得出最后结果，即铁粉中含铁量，将信息输出至LCD 显示屏或者扬声器中。

1.4 装置特点与优势

该装置的特点是：采用了变频激励信号施加于线圈中，该线圈会产生不同涡流场。假设矿粉是个均匀导体，其线圈中的频率越低，所形成的涡流场的半径就越大，所能检测到的范围也会随之加大。从而可以得到矿粉周围不同频率的检测信号，通过建立不同频率检测信号与矿粉中铁含量的变化情况，得出其频率检测信号与矿粉中铁含量的对应关系，从而获得检测结果。该装置可对于插入不同深度或者插入不同位置含铁量进行测定，并将获得的不同深度、不同位置的含铁量，通过计算机计算获得平均值，从而得出整体矿粉中铁含量。

该装置具备以下几点优势：1）适用性。不仅可以检测铁矿中的铁含量，还可以检测其它矿石中的金属含量。2）操作简单。只需要将金属套头反复插入矿粉的不同深度、不同位置检测，从而获得整体检测平均值，具有较高的精准度，降低了由不同位置、不同深度引起的铁含量差异较大的误差。3）检测时间较短。由于该装置配备计算机，具备了强大的数据处理能力，大幅度的提高了含铁量的检测速度，平均检测时间仅需要1min 左右。4）成本低。由于该装置具备很强的适用性，可以对多种金属含量进行测定，这就降低了其它金属检测成本。同时，可以反复检测，这就降低了检测成本。

1.5 试验对比

将实际的含铁量与涡流检测含铁量进行对比，如表1。实验表明，通过涡流检测铁矿粉中含铁量，具有较高的精准度，测量误差较小，试验效果较好。

表1 试验结果比较

2 化学分析的方法

2.1 试剂与仪器

主要试剂：盐酸 (ρ=1.19g/mL)；硝硫混酸（V/V%=7 ∶3）；硝 酸 ( ρ=1.42g/mL)，硫 酸 (ρ=1.84g/mL)；氯化亚锡溶液（10%）；三氯化钛溶液（1+10），用时现配；钨酸钠溶液（25%）；0.00200g/mL 重铬酸钾标准溶液：称取3.1560g 基准重铬酸钾固体于250mL 烧杯中，加入10mL 盐酸，以少量水溶解后移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，缓慢摇匀。

主要仪器:电子天平（精确到0.0001g)；数显控温电热板一套（SB-4 型）；50mL 碱式滴定管，10mL、20mL 移液管各一支。

2.2 测定步骤

准确称取铁矿试样0.2000g，放置于400mL烧杯中，加入约0.5g 的氟化氢铵以及15mL 的浓盐酸，盖上表皿。随后通过电热板低温处加热溶解10～15min，取下稍冷。待冷却后，向其加入15mL 硝硫混酸（7∶3），加热至冒硫酸白烟。随后用5mL 左右的硝硫混酸反复处理，至溶液无黑色残渣。随后继续加热至冒浓白烟，掀开表面皿，继续蒸至白烟余烬，取下冷却。加入10mL 盐酸（1∶1）到烧杯，用蒸馏水洗至40mL 左右，在电热板上低温处加热至氟化氢铵沉淀完全溶解，溶液体积为30mL 左右。

滴加氯化亚锡溶液（10%）至浅黄色，迅速用流水冷却至室温，随后加水至130mL 左右，再加入1.5mL 钨酸钠溶液（25%）。接着用三氯化钛溶液滴至呈蓝色之后，立即用重铬酸钾标准溶液滴定至无色，不计读数。随后加入10mL 硫磷混酸（3+4）和5 滴二苯胺磺酸钠溶液（0.5%），再用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色为终点，记下滴定体积。

2.3 计算

铁含量计算公式：

式中：V1为试样消耗重铬酸钾标准溶液的体积，mL；V0为空白溶液中消耗标准溶液的体积，mL；T 为重铬酸钾标准溶液的滴定度，g/mL；m 为称取试样的质量，g。

以化学方法对6 组样品分别进行滴定分析，测定结果表2 所示。

表2 测定结果比较

3 总结

综上所述，通过介绍两种矿粉中铁含量测定的方法，测定贫铁矿粉中铁的含量，分析其测定效果，两种测定方法都具有较高的精准度，测量误差较小等特点，效果显著，值得推荐应用。