乙酸异戊酯催化合成的新方法研究

杜晓晗

（苏州健雄职业技术学院医药科技学院，江苏苏州 215411）

前言：乙酸异戊酯在工业生产中是以乙酸和异戊醇为原料经过硫酸催化合成的，但是这种方法对设备会产生严重的腐蚀，而且还存在副反应多、反应效率低、处理工艺复杂、污染环境等缺陷。为了解决这一问题，人们一直在探索更加优良的催化剂代替硫酸。经过多年的研究之后，开发出了无机盐、微波、有机硅强酸树脂、氨基磺酸等材料。随着节能环保理念的广泛普及，使用非硫酸催化剂合成酯类物成为必然趋势。本文主要探讨结晶三氯化铝催化合成乙酸异戊酯的方法，分析获得催化剂的最佳用量。

1 实验设计

1.1 实验仪器和试剂

在本次实验中需要使用到的仪器包括红外光谱仪、温度计、分水器、回流冷凝管、分液漏斗、三颈瓶、蒸馏烧瓶、圆底烧瓶、玻璃珠、胶头滴管、胶管、铁架台、天平、电炉、石棉网。

实验使用到的试剂包括冰乙酸、异戊醇、三氯化铝、饱和氯化钠、饱和氯化钙、10%碳酸钠、无水硫酸钠。

1.2 实验过程

在实验开展的过程中，首先向干燥洁净的三颈瓶中添加冰乙酸、异戊醇、结晶三氯化铝和玻璃珠，之后完成温度计、分水器、回流冷凝管等仪器的安装工作，将三颈瓶通水冷却，之后再通过空气浴进行加热，在此过程中，需要对反应时间和温度进行详细的记录，在收集到的水和反应生成的水近乎一致时，反应结束。之后，使用10mL的10%碳酸钠、10mL饱和氯化钠和10 mL饱和氯化钙溶液分别对分水器中的酯层和烧瓶中的反应液进行两次洗涤处理，使用无水碳酸钠对其进行干燥处理，将干燥完成的乙酸异戊酯移入到蒸馏烧瓶中，放置于石棉网上进行加热蒸馏处理，收集138℃～142℃的馏分。

2 实验结果讨论分析

2.1 探讨催化剂用量对酯化反应产率的影响

在实验过程中使用的冰乙酸和异戊醇的用量均为0.125mol（换算过后冰乙酸为7.1mL，异戊醇为13.7mL），在固定不变的情况下对结晶三氯化铝用量进行不断变更调整，记录不同催化剂用量下反应时间的长短、反应温度大小、粗产品产量、产量、产率，具体数据如下表所示。

表1 不同催化剂用量对酯化反应产率的影响效果

通过上表中的数据来看，当催化剂用量处于0.5～3.5g时，乙酸异戊酯的产率呈现出上升的趋势，处于56.5%～67.9%之间。当进一步增加催化剂的用量时，其产率将会逐步下降，经分析，其原因在于催化剂中包含有结晶水。综合来看，当催化剂用量为3.5g时，反应的产率最高。

2.2 探讨催化剂用量对酯化反应时间的影响

根据上表中的内容来看，当催化剂的用量为0.5～3.0g时，反应消耗的时间处于86～98min之间。当催化剂的用量为3.5g时，其反应消耗的时间为83min，即使进一步增加催化剂的用量，其反应时间也基本上在77～83min之间波动，由此可见，当催化剂的用量超过3.5g之后，催化剂用量对反应时间的影响将不断下降。整体上看，催化剂用量为3.5g时，酯化反应所需的时间最短，产率也相对较好。

2.3 探讨醇酸摩尔对酯化反应产率的影响

如表2所示，为醇酸摩尔对酯化反应产率影响的相关数据。

表2 醇酸摩尔比对酯化反应产率的影响

在本次实验中，选择当催化剂用量为3.5g的固定条件下调整醇酸摩尔比，记录数据，探讨醇酸摩尔比对酯化反应产率的影响。根据表2的数据来看，在酸的量偏大时，反应消耗的时间较多。当醇的用量偏多时，反应消耗的时间较少。在醇酸摩尔比为1.6时，酯化反应的产率处于最高水平。相较而言，增加醇的用量提高产率的效果要优于增加酸的用量。

综合以上所有实验结论可知，酯化反应的最佳条件是催化剂用量3.5g，醇酸摩尔比1.6时，此时乙酸异戊酯反应消耗的时间相对片段，产率则最高，为84.21%。

2.4 结晶三氯化铝和浓硫酸的催化效果对比

将使用结晶三氯化铝和浓硫酸作为催化剂进行乙酸异戊酯反应的效果进行对比分析可知，使用结晶三氯化铝作为催化剂时，其反应所消耗的时间相较于使用浓硫酸作为催化剂反应消耗的时间大大缩短，从6～9小时降低为1.35小时，产量则从50.7%～60%。而且反应完成之后，结晶三氯化铝可以回收利用，浓硫酸则不可以。

3 产品检验

在实验结束后，对产物乙酸异戊酯的进行检验，从外观上来看，产品为无色透明的液体，散发出酯类物特有的香味，经检测后获得产品的密度数值为0.8676g/cm3，通过毛细管测得其沸点为140℃～142.5℃。最后使用红外光谱仪对产品进行了分析，根据分析接过来看，产品在1735cm-1和1240cm-1有较强的吸收峰。

结语：综上所述，使用结晶三氯化铝作为催化剂合成乙酸异戊酯是一种全新高效的方法，当催化剂的用量为3.5g时，反应产率最高，可达到84.2%。而且相对于以往使用的硫酸，结晶三氯化铝的用量更少、效率更快、安全无污染、节能环保，且价格成本低、产率高，非常适合大范围的推广应用。