原子吸收分光光度计检定过程中常见的故障及排除方法

2019-12-18李然

魅力中国 2019年24期

李然

（洛阳市质量技术监督检验测试中心，河南洛阳 471000）

原子吸收分光光度计作为常见的化工精密分析仪器，近几年在生产中得到广泛应用。对于目前仪器在使用过程中出现的故障，一般操作人员可以根据实际情况进行现场分析，即时处理，如有解决不了的问题，则需要和厂家联系，由厂家派人来维修。

一、检定样品无法正常进入仪器

出现这种现象的情况一般有两种：第一，温度太低，导致喷雾器无法正常工作。化工企业中常用到的的原子吸收分光光度计大多采用的是预混合型雾化燃烧器系统，由喷雾室、雾室、燃烧器等部分组成。其中，喷雾器主要是用来将溶液转换成尽可能细腻而又均匀的雾滴，这样与撞击球碰撞后能够进一步的细化，雾滴越细小，测定的灵敏度就越高。一台精密的仪器，所需要的环境温度一般应在10℃-30℃之间，最低不能低于5℃.当温度太低，低于5℃时，低温高速气体会直接将水珠凝结成小冰粒。针对这种故障，解决办法很简单，一般都是通过提高室内温度进行解决。第二，毛细管道堵塞，导致原子吸收分光光度计无法正常检定。操作人员在进行测试的过程中，拔插塑料吸液管，有很大概率会因吸入到空气而导致一连串的气泡阻塞抽吸溶液。如果是偶尔遇到此种情形，操作人员只需要用手指轻弹下吸液管，将里面的气泡弹出来。如果是频繁发生堵塞，就要考虑更换一个更粗的吸管，粗观对水样的消耗性大，也可能是因为降低火焰的温度，导致灵敏度降低。如在实际检测中遇到这种情况，需要根据实际的具体情况来决定。

二、火焰的吸光度和能量不稳定

吸光度不稳定，我们一般选择关闭火焰。如果此时的吸光度稳定，则可能出现的原因如下：

（一）燃气不纯

因而钢瓶中的乙炔溶解于吸收在活性炭上的丙酮中，其最大的压强为15kg·f/cm2，当压力降到5kg·f/cm2，丙酮的挥发将是火焰发红，使结果不稳定，此时应更换新瓶。如果确定是因为燃气质量引起的，则应考虑加强过滤。

（二）燃气不稳，这时就应该检查助燃气以及燃气通道是否有漏气的现象，如有就需及时处理

（三）附近环境影响。当空气流动比较快，或者有烟雾、尘土干扰时，检定的结果就会收到影响，此时，需要采取的措施是，关闭门窗，如有排气扇，则应设计一张纸贴在抽风口处，观察火焰的稳定性，稍微调整，让它轻轻吸住

（四）燃烧缝较脏，燃烧器的长缝应点燃出均匀的火焰。如果观察火焰的颜色呈现红色锯齿或者明显的长期不规则变化，就表示燃烧偷堵塞，夹缝里有难以溶解的沉积物。这种故障的处理办法就是进行清洁，开启空压机，让空气吹入，同时用单面刀沿缝细心的刮，利用空气把挂下的沉积物吹掉，但是需要注意的是，刮的时候要尽量小心，不要把缝边刮坏。还是一种清洁办法是用腐蚀性皂液进行清洗，把沉积物擦掉。为避免这种故障的发生，在平时做完实验后，可吸入0.2%的HNO3及去离子水各5ML后，干烧一段时间，这样就可以保持燃烧缝的清洁。

三、在实验过程中对测试条件的选择

在选择测试条件时，空心阴极灯的电流大小要适宜，太长会使谱线变宽，灵敏度下降，灯内气体消耗快，灯的寿命减短。反之，太短则会导致放电不稳定，光谱输出型差，输出强度低。因而要尽量选择适宜的工作电流，保证灯的寿命和原子吸收分光光度计的灵敏度。除此之外，对于火焰的选择，雾化器的调节，吸收线波长的选择都有相应的具体的要求。总之，如果仪器在静态状态下仍不稳定，原因可能是：第一，电网电压变动大，这种情况可采用安装稳压器来解决；第二，周围有强电磁场或高频干扰，这就需要找到干扰源并关闭，第三，标尺扩展太大。采用标尺扩展的目的主要是为了提高测试的灵敏度，但如果灵敏度太高的话，仪器的稳定性就会下降，这时，可以通过适当调整标尺扩展的倍数来解决。第四，灯损坏，空心阴极灯一般不能长期搁置不用，存放时间过长，就会因气体吸附、释放等原因而导致灯成批的损坏，因此需要每隔一段时间，将不常用的灯取出来点燃使用下。第五，原子吸收分光光度计是一种精密的仪器，对温度要求较高，当温度过高时，就会使一些元素热量无法散失，从而影响其功能。遇到这种情况要及时降低室温。

四、日常维护

仪器出现故障有一部分原因归结于日常的维护做的不到位，因而为减少故障出现的几率，相关操作人员要加强日常维护。

在日常检测中，使用火焰分析时，一定要检查雾化室的废液是否畅通，若不畅通则要设法排除后再次点火。检查雾化器的金属毛细管时是否有阻塞，如有可用软而细的金属丝疏通或用洗耳球从出样口吹出堵塞物。当燃烧器的缝口存积盐类时，火焰可能出现分叉，这时需熄灭火焰，用滤纸插入缝口擦拭，或用水冲洗，当发现空心阴极灯的石英窗有污染时，同样也需要进行清洁，当供气管道连接好后，打开气阀，用简易的肥皂水检漏法来检查是否漏气，在做火焰分析时，应先开助燃气，再开燃气，熄灭时，则应先关燃气，待完全熄灭后在关助燃气，这样可防止“回火”的发生。另外，在使用石墨炉系统时，要注意检查自动进样针的位置是否准确。在更换石墨管时，应先清洗石墨锥，通过洗耳球将可吹掉的杂质清楚，使用酒精棉进行擦拭，将其清理干净，自然风干后再加入石墨管。新的石墨管安装好后需要进行重复3到4次的空烧。更换新的石墨锥时，要保证新的锥体正确装入，在点燃石墨管钱一定要先查看下冷却水和保护气体是否打开。还有一些其他的小的零件也要定时清理和维护，确保测量的结果无误差。