氮合金化HRB500E钢的静态再结晶行为试验研究

武尚文，吴光亮，张永集，孟征兵

（1.中南大学资源加工与生物工程学院，湖南 长沙 410083；2.桂林理工大学材料科学与工程学院，广西 桂林541004）

近年来，世界建筑产业高速发展，高层建筑、大跨度建筑以及一些抗震等级较高的建筑工程对螺纹钢筋的性能提出了越来越高的要求[1-3].日本已率先在高层建筑中使用700 MPa级以上的高强度抗震钢筋；而世界其他发达国家也已普遍在高层建筑中使用500 MPa级的抗震钢筋[4-5].欧美地区、日本的科研工作者结合微合金化技术及穿水冷却工艺，充分发挥微合金元素的位错强化、沉淀强化作用，以及控轧控冷工艺下的组织强化、细晶强化效果，从而大幅度地提高了钢筋强度[1,6-7].

国内的500 MPa级高强度抗震钢筋主要应用于机场、核电站及部分高层建筑等大型工程项目中，市场占比较低，因而在国内各大钢厂500 MPa级的钢筋并未大批量生产，甚至还处于试产阶段，尤其对于低成本、高性能的HRB500E生产工艺还处于探索阶段[8-9].我国冶金工作者利用日趋成熟的氮合金化工艺技术，在进一步降低高强抗震钢筋的冶炼成本上取得了一些进展，但在降低冶炼成本的同时致力于提高HRB500E高强抗震钢筋的综合性能，才是今后发展和推广500 MPa级高强抗震钢筋的主要思路[6, 8, 10].

现阶段高强钢筋的生产主要采用微合金化及控轧控冷的技术来细化晶粒，从而提高钢铁材料的强度及韧性[11-13].而奥氏体在热变形时的再结晶规律则是制定控轧控冷制度的理论基础，因此对钢材进行奥氏体再结晶规律的研究，对于制定和改善控轧控冷工艺有重要意义.目前国内对于微合金化高强钢筋再结晶规律的研究主要集中于钒、氮含量较低的HRB400E钢筋，而针对经过增氮处理后，氮含量相对较高的HRB500E抗震钢筋的再结晶规律的研究鲜有报道.本文在热模拟试验的基础上，采用应力松弛法，系统地研究增氮前后的HRB500E钢筋的静态再结晶行为，拟合出再结晶动力学方程，为制定合理的控轧控冷工艺提供理论指导.

1 试验材料与方法

1.1 试验材料

1# 试验材料选用增氮后的氮合金化HRB500E铸坯，2# 试验材料选用普通钒微合金化钢HRB500E的铸坯，铸坯的生产工艺参数及化学成分如表1所示，其中，各元素的百分比为其质量分数.

表 1 试样铸坯实时参数及主要成分Tab.1 Main components and real-time parameters of samples in continous casting

将试验材料加工成Φ10 mm × 15 mm的若干试样，在1 150 ℃保温10 min后，1# 钢及2# 钢的初始奥氏体组织分别如图1中（a）和（b）所示.

从图1中可以看出两种试样奥氏体晶粒尺寸相当，说明在经过充分保温均热后不同的V、N、Ti含量对初始奥氏体晶粒尺寸的影响并不显著，因此可以研究氮合金化工艺对HRB500E钢筋再结晶过程的影响.

图 1 试验钢的初始奥氏体组织Fig.1 Initial austenite microstructure of test steels

1.2 试验方法

材料在经过热变形后的应力下降过程分为3个阶段，在初始阶段材料处于回复状态，应力下降较慢；随后应力急剧下降，这是由于此阶段奥氏体的再结晶导致了位错密度降低；当再结晶结束后应力继续缓慢降低.根据这个规律芬兰OULU大学的研究人员开发出通过测定应力变化而测得再结晶动力学的方法[14]：在相应的试验温度下对试样施加载荷，当试样达到一定变形程度后卸除载荷且保持应变恒定，然后测量应力随时间t的变化.再结晶发生之前应力随时间变化的函数关系式为σ=σ0-α0lgt（σ0、ɑ0为常数）；再结晶发生之后应力随时间变化的函数关系式为σ=σ1-α1lgt（σ1、ɑ1为常数），则再结晶分数f可以通过杠杆定律求得，其表达式为

根据式（1）作出应力松弛曲线如图2所示.

图 2 应力松弛曲线Fig.2 Stress relaxation curve

随时间推移曲线上呈现出两个拐点，分别代表再结晶起始点和再结晶终了点.

热模拟试验在Gleeble-1500D热模拟试验机上进行，采用氩气作为保护气体，以避免试样在试验过程中氧化，其工艺如图3所示.将试样以20 ℃/s的升温速率加热到1 150 ℃ 并保温10 min，以确保碳氮化物充分溶解，然后以10 ℃/s的降温速率冷却到不同温度并保温1 min，再以不同的应变速率进行单向压缩变形试验，最后进行等温应力松弛.具体步骤如下：

（1）在应变温度为1 000 ℃，应变速率为1 s-1的条件下，进行应变量为0.4～1.0的应力松弛试验，研究再结晶与应变量之间的关系；

（2）在应变速率为1 s-1，应变量为0.5的条件下，进行应变温度分别为 950、1 000、1 050、1 100 ℃ 的应力松弛试验，研究再结晶与应变温度之间的关系；

（3）在应变温度为1 000 ℃，应变量为0.5的条件下，进行应变速率为0.1～1.0 s-1的应力松弛试验，研究再结晶与应变速率的关系.

图 3 应力松弛试验热模拟示意Fig.3 Stress relaxation test for thermal simulation

2 试验结果与分析

近年来各国科研人员开发的钢材再结晶动力学模型一般以Avrami 方程为基础，因此，本文也采用该方程来进行HRB500E高强抗震钢筋静态再结晶规律的研究.Avrami方程式一般用式（2）来描述[15].

式中：t0.5为再结晶完成50%所需要的时间，s；n为常数（与钢种和温度有关）.

对于含有几种合金元素的HRB500E来说，t0.5可以用式（3）来表示[16].

式中：A为参数；d0为轧制前原始奥氏体晶粒尺寸，μm；ε为应变；为应变速率，s-1；Qrex为激活能，kJ/mol；T为应变温度，K；R为气体常数；s、p、q均为常数，可通过试验求得。

2.1 不同应变量对静态再结晶的影响

两种试验钢在不同的变形条件下进行应力松弛试验，如图4所示的应力松弛曲线反映了在应变温度为1 000 ℃，应变速率为1 s-1的条件下静态软化随应变量的变化规律.

从图4中可以看出：随着应变量的逐渐增加，应力曲线起始的线性回复阶段逐渐缩短，直至应变量为1.0时奥氏体的回复过程已不明显.这是因为应变量是影响形变储存能最重要的因素，当应变温度和应变速率一定时，形变储存能随着应变量的增加而增加；而高位错密度则使位错间的内摩擦效应增大，试样的温升效应增强，进一步为再结晶形核与长大提供能量；上述因素的综合作用增加了试样的再结晶驱动力.

图 4 应力松弛曲线Fig.4 Stress relaxation curves for samples with different strain capacities

观察1# 钢在应变量为0.8和1.0时的应力松弛曲线，发现在再结晶软化阶段呈现出一段较为明显的应力平台，表明这段时间内材料的软化速率减缓，说明此过程中有微合金元素的析出，从而产生一定的应力增量，同样的应力平台在2# 钢的应变量为1.0的曲线中也有呈现.

图 5 再结晶动力学曲线Fig.5 Recrystallization kinetics curves with different strain capacities

根据应力松弛曲线，在给定时间的条件下，由式（1）计算出试样的奥氏体再结晶分数，进一步绘制出再结晶动力学曲线，如图 5所示.

由5图中可以看出，在应变温度为1 000 ℃，应变速率为1 s-1时，随应变量的逐渐增加，两种钢的再结晶动力学曲线明显左移，表明再结晶速度随着应变量的增加而增加.观察1# 钢，当再结晶分数达到约0.8之后，再结晶速率突然减缓，分析此阶段是由于大量的碳氮化物沉淀析出，产生钉扎效应，晶界迁移受到阻碍，从而一定程度上抑制了再结晶过程.

根据1# 和2# 钢的再结晶动力学曲线（图5），可以拟合得到试验钢在不同应变量下的再结晶分数t0.5曲线，如图6所示.

从图 6可知：1#、2# 钢在应变量大于0.8后，t0.5波动数值很小，这是由于材料产生形变时的应变量超过了发生动态再结晶所需的临界应变量，钢材在动态再结晶后发生了亚动态再结晶，与静态再结晶相比，亚动态再结晶速度快，受应变温度、应变速率影响较大，而几乎不受应变量的影响[17].因为亚动态再结晶的晶核在动态再结晶期间已经形成，无需经过新的形核阶段，而只处于晶核生长阶段，所以在动态再结晶发生后增加应变量对再结晶晶核数量影响很小.

图 6t0.5与应变量关系曲线Fig.6 Relationships betweent0.5and strain capacity

大量研究表明，对于同一钢种在应变速率、应变温度一定的情况下，发生50%再结晶所需时间t0.5与应变量的p次方成正比.经线性拟合后得出试验钢的p值，分别为-2.16 （1# 钢）和-1.98 （2# 钢），可以看出两者数值较为接近.根据图6可知，变形条件相同的情况下，1# 钢的t0.5值稍大于 2# 钢的t0.5值，这说明钢中增氮后增加了V （C、N）的形变诱导析出量，加上钢中微钛处理后在此应变温度下未溶的高熔点、高强度钛的氧化物与氮化物等第二相粒子，阻碍了再结晶的进行，延长了再结晶所需的时间，起到一定的抑制再结晶的作用.

2.2 不同应变温度对静态再结晶的影响

分别对两种试验钢在950～1 100 ℃ 的温度、1 s-1的应变速率下，施以0.5的应变量后，其应力松弛曲线与再结晶动力学曲线结果如图7和图8所示.定义再结晶完成5%时的时间t0.05为再结晶起始时间，比较1# 钢和2# 钢的应力松弛曲线（图7），并结合图8分析发现，1# 钢的t0.05随温度由低到高分别为 0.65、0.44、0.35、0.23 s，2# 钢对应温度下的t0.05则为 0.49、0.29、0.25、0.16 s.可以看出在相同温度下，1# 钢的再结晶起始时间稍长于2# 钢，这说明固溶于基体中的微合金元素一定程度上抑制了晶界的运动，减小了晶界迁移速率，延长了再结晶的孕育形核期.观察两种试样的应力松弛曲线发现并没有存在应力平台，说明在此形变量条件下，未能产生有效的应变诱导析出.

图 7 应力松弛曲线Fig.7 Stress relaxation curves for samples at different temperatures

图 8 再结晶动力学曲线Fig.8 Recrystallization kinetics curves at different temperatures

在热轧生产时，轧制变形将导致轧件内部积蓄大量的形变储存能，在轧制道次间隙只要给一个适当的热激活条件，再结晶就会发生，而轧制道次间的温度则对静态再结晶有着双重影响.一方面随着温度升高，原子活性增加，轧件快速形核，静态再结晶迅速进行；而另一方面，因为在较高的应变温度下金属原子的扩散和晶界迁移速度加快，形核后的晶粒也会快速长大，从图8可看出，随着温度上升，两种试样的再结晶动力学曲线明显左移，在相同时间下，再结晶体积分数随着应变温度的升高而增加，而这势必导致再结晶形核率降低，再结晶晶粒尺寸粗大，违背细化晶粒的初衷.相对来说，经过氮合金化处理之后的1# 钢，因其中固溶合金元素的拖曳作用抑制位错的运动，减缓了静态回复速率，从而获得了更高水平的位错密度，导致更高的形变储存能，使得轧件在保持较高的再结晶驱动力的同时维持较大的再结晶形核率.

对式（3）两边取对数可得

对于某一种特定刚中来说，Qrex与ε、ε、T基本无关[18]，根据图8所示的再结晶动力学曲线，可得到两种试验钢的t0.5与1/T的关系，拟合后可得相应的直线，如图9所示.

根据图9中直线的斜率，可以计算得到1# 钢和2# 钢的再结晶激活能，分别为305 kJ/mol 和286 kJ/mol，相对于2# 钢来说1# 钢较高，这与上文的分析结果是一致的.

图 9t0.5与应变温度关系曲线Fig.9 Relationships betweent0.5and strain temperature

2.3 不同应变速率对静态再结晶的影响

对 1#、2# 钢在 1 000 ℃ 的温度、0.1～1.0 s-1不同的应变速率下，施以0.5的应变量后，其应力松弛曲线与再结晶动力学曲线见图10和图11.由图10可看出，在相同应变温度和应变量条件下，不同应变速率的应力松弛曲线较为相似且差异较小，说明应变速率对于试验钢静态再结晶的影响不如应变温度和应变量显著.结合图11分析得到，随着应变速率的加大，再结晶进程逐步加快，t0.5逐渐缩短.这是因为应变速率增加，试样在短时间内引入较大的应变量，位错密度增殖较快，形变储存能急剧增加，而奥氏体的回复难以短时间内消耗大量的形变储存能，故增加了静态再结晶发生的驱动力，因此，静态再结晶速率也越快.

图 10 应力松弛曲线Fig.10 Stress-relaxation curves for samples with different strain rates

图 11 再结晶动力学曲线Fig.11 Rrecrystallization kinetics curves with different strain rates

通过对1# 和2# 钢的再结晶动力学曲线（图11）进行线性拟合后可得到两种试样的应变速率与t0.5的关系曲线，如图12所示。

图 12t0.5与应变速率关系曲线Fig.12 Relationships betweent0.5and strain rate

根据式（3）可知，对于同一钢种在应变速率、应变温度不变的情况下，t0.5与应变速率的q次方成正比，根据线性拟合得出式（3）中的q值，分别为-3.12（1# 钢）和-3.31 （2# 钢），两种钢的数值相差较小，这是因为1# 钢在1 000 ℃ 的温度，0.5的应变量下其形变诱导析出V （C、N）二相粒子与应变速率关系不大.但由于1# 钢中存在未溶的TiN和钛的氧化物等第二相粒子，可一定程度上阻碍再结晶的进行，从图12中也可以看出，相同应变速率条件下1# 钢的t0.5值略大于2# 钢的t0.5值.

2.4 静态再结晶动力学模型

根据线性拟合所得p、q、Qrex值及相关文献对同类钢种的研究结果，对式（3）中的晶粒尺寸指数s取值为 0.996[18]，本文近似值取为 1，则 1# 钢及 2# 钢的表达式（4）可分别转化为式（5）及式（6）.

将1 000 ℃ 时两钢种相关数据代入，得出A分别为 3.24×10-15和 7.89×10-13，由此可得 1# 钢及 2# 钢的静态再结晶动力学模型分别如式（7）和式（8）.

对式（2）两边取对数，方程可简化为

通过对lgt与lg(-ln(1-f))之间的关系曲线进行线性拟合后作图13，求得式（9）中n的平均值，分别为 1.27 （1# 钢）和 1.13 （2# 钢）.

图 13 lgt与lg(-ln(1-f))关系曲线Fig.13 Relation curves of lgt与lg(-ln(1-f))

两种试样n值约等于1，表明两种试样形核及晶粒成长机制相同，为一维生长模式.由此可得1#、2# 钢的 Avrami方程式分别如式（10）和式（11）.

2.5 模型的验证

1# 钢的静态再结晶动力学模型如式（12）.

2# 钢的静态再结晶动力学模型如式（13）.

随机选取3种不同应变温度、应变速率和应变条件下对应的1#、2# 钢的静态再结晶分数曲线与模型预测值进行对比，如图14，可以看出模型预测结果与试验值吻合度较高.从图15中可知当再结晶达到稳态后，模型预测值和试验值的相对误差在 ±5%以内，平均相对误差为1.00%和1.78%，由此可见本文建立的1#、2# 钢的静态再结晶动力学模型可信度较高.

图 14 预测值与试验值对比图Fig.14 Comparisons between predicted and experimental values

图 15 相对误差对比Fig.15 Comparison of relative errors

3 结 论

（1）通过应力松弛法测定了1#、2# 钢在不同的应变量、应变温度、应变速率的条件下的再结晶动力学曲线.结果表明，应变量越大、应变温度越高、应变速率越快，两种钢的再结晶速度越快.

（2）当在变形条件相同的情况下1# 钢的静态再结晶进程慢于2# 钢，1# 钢中增氮后增加了V（C、N）的形变诱导析出量，加上微钛处理后在各变形温度下高熔点、高强度的钛的氧化物与氮化物等第二相粒子不能溶解，钉扎在晶界阻碍再结晶的进行，延长了再结晶所需的时间.

（3）通过计算分析获得了增氮前后的1#、2# 钢的再结晶动力学经验经验方程式.

通过验证，该模型计算结果与试验结果较吻合，可为热轧工艺制度的确定提供必要的理论依据.