复合钛基脂的性能及应用

王川 蒋明俊

摘      要： 复合钛基脂由于具有优异的理化性能，已经受到国内外润滑脂行业的关注。介绍了复合钛基脂的基础油、稠化剂和添加剂，对复合钛基脂的制备工艺进行了分析，对其应用情况做了简单介绍，并对下一步发展方向进行了展望。

关  键  词：复合钛基脂;性能;应用;前景

中图分类号：TE624.8+3       文献标识码： A       文章编号： 1671-0460（2019）08-1833-05

Abstract： Due to its excellent physical and chemical properties， titanium complex grease has attracted the attention of the grease industry at home and abroad. In this paper， the base oil， thickener and additives of titanium complex grease were introduced， and the preparation process of titanium complex grease was analyzed. Its application and future development direction were discussed.

Key words： Titanium complex grease; Properties; Applications; Prospect

随着工业进程的快速发展，润滑脂由于其良好的减摩抗磨作用而被大量使用，成为工业设备上不可或缺的一种润滑剂。钛基润滑脂是润滑脂行业的一种新型润滑脂，具有许多优异的性能，如剪切安定性、高低温性、极压抗磨性和可生物降解性等，可满足恶劣工况条件下的使用要求，在许多方面都可以替代在用的传统高性能润滑脂[1]，且与传统润滑脂相比，即使在无任何添加剂的情况下，钛基润滑脂仍具有较好的抗高温、耐腐蚀、抗磨损性能[2]，因而被润滑脂行业称为“不加添加剂的超级润滑脂”[3]，受到业内的广泛关注，被认为是一类多功能高效润滑脂，有望下一代高性能润滑脂产品[4]。

钛基润滑脂最早出现在印度，因印度国内锂资源匮乏而钛资源丰富，故早在1961年就开始对钛基脂进行研究探索，并得到了硬脂酸钛基润滑脂，但由于该脂的滴点较低（仅为62 ℃）无法满足使用要求而未能得到大量生产和应用[5]，直到20世纪90年代印度学者Kumar等[6]研制出性能优良的复合钛基润滑脂，所制得的不含添加剂的钛基脂与含有添加剂的复合锂基脂、复合铝基脂相比，其性能相当或更佳。随后1995年美国专利局[7]公布了关于复合钛基脂的制备方法和工艺。此后十余年里，印度石油公司相继公布了复合钛基脂的后续研究与应用成果[8-11]， 当前复合钛基润滑脂在印度的生产量最大，品种也较全。在国内，目前所用润滑脂中70%～80%是锂基脂[12]，钛基脂在国内市场所占份额较小，据资料显示，我国的钛矿资源居世界首位，已探明储量超过7 000万t，占到世界总储量的一半，攀西地区年产钛超过50万t[13]，茂名市钛矿厂年产钛矿4万t，陕西宝鸡也被称为“中国钛城”[14，15]，我国丰富的钛矿资源为复合钛基脂的研究和生产奠定了良好的基础，且钛基润滑脂属于环境友好型润滑脂，在毒性和安全性方面，钛基润滑脂对生产者和使用者都是无毒害的，符合当下“绿色化学”的发展理念[15]，因此我国发展钛基润滑脂有巨大的发展空间和潜力。

1  复合钛基润滑脂组成的影响

1.1  基础油

基礎油是构成润滑脂的主要组成部分，其含量可达到约70%～95%，基础油的种类和性质可直接影响所制润滑脂的性能[16]，如润滑脂的蒸发性和对橡胶密封材料的相容性都与基础油种类有关，润滑脂的高温性能与基础油氧化安定性有关[17]。一般制备复合钛基润滑脂所用的基础油，大多使用矿物油或合成油为基础油，小部分使用植物油为基础油，矿物油润滑性好且价格低，应用最多，缺点是生物降解性不如合成油和植物油;合成油的润滑性好且具有可生物降解性，但是其价格昂贵，使生产润滑脂的成本增加，如聚α—烯烃油（PAO）;植物油具有良好的可生物降解性，但其氧化安定性较差，一般通过与合成油混合或通过化学改性来提高氧化安定性[18]。

1.1.1  基础油的种类

实验中我们所用基础油的种类不同，最后能否成脂以及所成脂的性能也会有所差异。李锦棒等[5]为制备低噪音钛基润滑脂，在试验中分别选用了201甲基硅油、多元醇脂和矿物油作为基础油，结果发现只有矿物油与钛酸脂反应生成了脂，而201甲基硅油与反应物生成了白色油状物，多元醇脂与钛酸脂反应不成脂。

高志永等[19]在试验中选用不同黏度的基础油采用相同工艺制备复合钛基润滑脂，发现黏度的差异会导致所制复合钛基润滑脂的锥入度和滴点出现差异。当基础油黏度太大时，皂化反应速度和反应程度都受到影响，而且皂纤维在基础油中分散比较困难，皂—油体系结构不稳定，这样制备的复合钛基润滑脂的稠度小，容易分油;同样，当基础油的黏度太小时，虽然皂化反应速度变快，皂纤维也容易分散了，但是由于皂纤维与基础油分子的吸附力小，所以难以形成稳定的皂一油体系，这样制备的复合钛基润滑脂也容易分油[20]。

黄瑶毓等[18]在制备环境友好型复合钛基润滑脂时，发现用环氧豆油作为基础油所制得脂的氧化稳定性比较差，且低温下易发生结晶现象，无法满足脂的使用。他们在改良试验后发现，将环氧豆油与矿物油复配混合后，既可提高环氧豆油的黏度又可以改善矿物油的生物降解性，最后得到的复合钛基脂满足实际使用要求，属于一种性能优良的环境友好型复合钛基润滑脂。

毛大恒等[21]探索了使用不同基础油制备复合钛基润滑脂的工艺，并分析所制润滑脂的性能差异。试验后，发现酯系和醇酯系合成油做基础油无法制得复合钛基脂，而使用聚α—烯烃油和二甲基硅油则可以制得稳定的复合钛基脂，所用基础油的类别决定了最后能否成脂。同时发现不同种类基础油所制得的复合钛基脂的性能也存在差异，如高黏度矿物油和二甲基硅油复配作为基础油可以制得一种高滴点、高强度的复合钛基润滑脂，该脂稳定性好、使用寿命长。

1.1.2  基础油的比例

基础油在润滑脂的组分中占有很大的比例，试验中所加基础油的比例不同会导致所制得钛基脂的性能出现差异。李锦棒等[5]在制备复合钛基润滑脂时，考察了加入不同比例的基础油对复合钛基脂的噪音、滴点和锥入度等性能的影响，发现基础油的最佳加入比例为75%，若基础油比例过大，则锥入度增大，滴点降低;若基础油比例过小，所得到的复合钛基润滑脂稠度过大，对润滑脂的减磨抗摩作用会产生影响。他们分析认为，基础油比例过大易造成复合钛基润滑脂中的皂纤维密度降低，工作时无法在摩擦面持续产生减摩抗磨效果，摩擦件之间的润滑效果差，从而产生噪音;基础油比例过小时，易使润滑脂中的皂纤维密度大而积聚成尺寸较大的皂纤维，大粒径的皂纤维在摩擦过程中损坏油膜，影响钛基脂的润滑效果，机件工作时同样会产生噪音。

1.2  稠化剂

稠化剂是润滑脂中不可缺少的部分，其含量约占5%～30%，主要作用是吸附和固定基础油而构成稳定体系形成半固体状的润滑脂，稠化剂的类别不同和组分差异往往会对润滑脂的成脂效果以及性能产生显著影响[17]。制备复合钛基润滑脂所用的稠化剂一般是由高分子酸（如硬脂酸、12-羥基硬脂酸等）与小分子酸复合而成。

中石化科学研究院的王磊等在制备复合钛基润滑脂时，将钛酸四异丙酯与芳酸形成的复合物作为复合钛皂，利用这种复合钛皂制得的复合钛基润滑脂的滴点都高于280 ℃，机械安定性和极压抗磨性能均较好，能够用于高负荷的工作环境中。

高志永等[19]在制备复合钛基润滑脂时，采用水、硬脂酸、苯甲酸和钛酸脂为原料制备稠化剂，且探究了原料的比例对成脂的影响，发现最佳加入比例为2：1：1：1，利用这种稠化剂所制得的复合钛基润滑脂的性能良好，滴点高于295 ℃，与复合锂基脂相比，所制得的复合钛基润滑脂具有良好的机械安定性、高低温性和防水性能。

毛大恒等[21]以12-羟基硬脂酸、石灰水、钛酸四异丙酯和硼酸复合后的产物作为复合钛皂来制备复合磺酸钙基/钛基润滑脂，发现以上四种物质所形成的钛皂卷缩缠绕呈纤维状，既有物理混合又有化学结合，最后所制得的钛基脂具有极佳的高温稳定性，滴点在320 ℃以上，高温环境下的使用性能非常好。

1.3  添加剂

润滑脂添加剂是添加到润滑脂中用以增强其理化性能的物质，润滑脂添加剂的种类虽然少于润滑油添加剂，但是润滑脂添加剂的原理与润滑油添加剂基本一致[22]。润滑脂中添加剂所占的比例不大，基本在5%以下，属于微量高效型，且大多数为油溶性添加剂。虽然有学者发现复合钛基润滑脂不加任何添加剂时已经具有很好的理化性能[2]，但是另一方面经印度研究者证实，复合钛基润滑脂对添加剂也具有很好的感受性，在复合钛基脂中加入少量的添加剂即可很大程度地提高脂的性能指标[11]。

在提高复合钛基脂的极压抗磨性时，徐建平等[23]发现，复合钛基脂对磺化脂肪酸酯、硫化脂肪酸酯、硫化异丁烯和二硫代氨基甲酸锑等添加剂具有好的感受性，可以很大程度上改善所制复合钛基脂的极压抗磨性能。周明等[24]经过实验探究发现，在复合磺酸钙基/钛基复合润滑脂中加入WS2/MoS2复合粒子添加剂可以在高温高载的工作环境下明显提高脂的极压抗磨性能，加入的WS2/MoS2复合粒子会在摩擦副表面生成一层吸附膜，增强脂的减摩抗磨性能。邓才超[15]等向制得的钛基脂中加入极压抗磨添加剂，添加2%硫化脂肪使烧结负荷提高了57%，添加1%二硫代二烷基磷酸锌（ZDDP）后使磨斑直径减小到0.4 mm，微量高效，效果非常显著。在抗氧化添加剂方面，邓才超[15]等发现硫代磷酸酯、氨基甲酸锌、氨基甲酸铝、氨基甲酸钛等与二叔丁基对甲酚配合使用时，可以很大程度上促进复合钛基脂的抗氧化性能。

2  复合钛基润滑脂的制备工艺条件

虽然早在20世纪60年代印度学者已经制备出硬脂酸钛皂，但是其滴点只有62 ℃，并没有被大量生产，直到20世纪90年代研制出高性能复合钛基润滑脂，成为钛基脂生产的里程碑[25]。

在润滑脂行业，流传着“润滑脂生产是一门手艺”，润滑脂的制备工艺复杂，往往没有明确的理论依据，需要靠大量的试验和经验总结出最佳的制备工艺[5]，制备工艺的差异会对所制脂的理化性能造成很大的影响，如原料的种类与配比、水化条件、试验的最高炼制温度和最后的冷却方式等。郭婉晴等[26]将以上因素对复合钛基脂相关性能的影响进行了系统的试验研究，得到的结论如下：

（1）酸的种类与配比

复合钛基脂制备过程中所用酸的种类和比例不同，最后的成脂情况会受到直接影响。进行多组对比试验后，发现使用硬脂酸时成脂率最高且脂的性能更好，且在加入硬脂酸的前提条件下，改变硬脂酸与钛酸脂的比例制备钛基脂，发现当二者的比例为1∶1.5时，这种情况下制备的钛基脂滴点最高、稠度最大，使用性能最佳。

（2）水化条件

在水化条件下，加水量是制备过程能否成脂的关键因素。若加水量太多，则过量的水会取代钛酸脂与硬脂酸的反应物，使体系的极性增加，无法形成良好的吸附体，而且在制备过程中容易造成溢釜，发生危险;若加水量太少，对于一元羧酸而言，冷却后体系黏度增大，最后研磨无法成脂[27]。一般水的加入温度在85～100 ℃，水加入量与钛酸脂的物质的量比在1.5左右，易成脂且所得润滑脂的高温性能和钢网分油性能均较好，锥入度小。

（3）最高炼制温度

高温炼制对皂纤维的形成和分布具有十分重要的意义，温度的高低可以决定脂的结构能否形成。若炼制温度过低，皂纤维骨架形成不完全，所制得的润滑脂滴点通常过低，稠度低以及胶体安定性差，无法满足实际使用要求;若炼制温度过高，基础油氧化速率加快，基础油中的轻质组分大量挥发，氧化剧烈，制得的脂样颜色加深，稠度变小，影响脂的外观和使用性能[19，28]。选用矿物油500SN和150BS配比制备钛基脂，高温炼制温度应控制在230～250 ℃，此时得到的钛基脂理化性能优异;选用环氧豆油和150BS复配制备钛基脂，高温炼制的最佳温度应控制在200到220 ℃之间;选用石蜡基（SN型）基础油时，其最佳炼制温度在225 ℃左右[19]。

（4）冷却方式

冷却降温的方法有快速冷却和自然慢冷，快速冷却得到的复合钛基脂的皂纤维较小，脂样的锥入度小、稠度大且具有较好的胶体安定性，但采用快速冷却工艺易对钛基脂的皂分子骨架产生影响[29];自然慢冷得到的皂纤维较大，脂样的锥入度小稠度大且机械安定性好。因为皂纤维的大小对脂的滴点影响很小，所以采用何种冷却方式对滴点的影响不大，两种方式得到的复合钛基脂的滴点均在295 ℃左右。

3  复合钛基润滑脂的性能及应用

复合钛基润滑脂是一类综合性能优异的润滑脂，对环境适应性强，应用领域广，使用性能佳，在实际使用中可以替代许多传统高性能润滑脂。

3.1  复合钛基脂的优异性能

复合钛基脂具有很多优异的理化性能，利于其在各个领域的应用，如剪切可逆性、极压抗磨性、可生物降解性、高低温性以及和其他脂的相容性等[30]。

3.1.1  剪切可逆性

復合钛基脂具有极好的剪切可逆性，且这一性能是复合钛基润滑脂特有的性能，是其他润滑脂无法比拟的。复合钛基脂经过多次剪切后，其稠度减小，但将其放置一段时间后，又可以恢复到之前的稠度，不影响其使用性能。复合钛基脂具有的剪切可逆性使其更利于远距离输送，钛基脂在输送管道中受到剪切力作用而稠度减小，利于其在管道内流动，输送完成后又可以恢复到输送前的稠度，这一性能既利于脂保持自身的理化性能又可以减少输送过程中的能量消耗[31]。

3.1.2  可生物降解性

复合钛皂被称为“新型生物降解稠化剂”[31]，即使制脂过程中以矿物油为基础油，最后制得的复合钛基润滑脂也是无毒可降解的[15]。印度学者Kumar对复合钛基润滑脂所用的基础油、毒性、外场试验以及最后的降解过程进行了系统的研究[32，33]，验证了其优良的可生物降解性，使得复合钛基脂作为一种可生物降解脂在很多领域被应用[34]。

3.1.3  高低温性

使用同一基础油制备不同皂基的润滑脂，其中复合钛基脂可以在宽温度范围内使用，高低温性能优异[3]。复合钛基润滑脂的高温性能主要体现在高滴点，其滴点高于复合锂基脂和复合铝基脂等传统润滑脂，在高温的工作环境中，复合钛基脂漏失量少且使用寿命长，体现了其用于高温工作环境的巨大潜力。复合钛基润滑脂的低温性能主要体现在低温转矩，其在低温下的启动转矩和运转转矩均小于复合锂基脂，在-20～150 ℃的温度范围内复合钛基脂的低温转矩比复合锂基脂的低温转矩小得多，良好的高低温性能既可以保障设备正常运转又可以减少设备运转过程的能量消耗。

3.1.4  极压抗磨性

复合钛基脂即使在未加任何抗磨添加剂的情况下，其极压抗磨性能也与复合锂基脂、复合铝基脂等传统润滑脂相当，加入微量抗磨添加剂后，其极压抗磨性能将得到很大提高，例如在复合钛基脂中添加1%硫化脂肪酸酯时，其烧结负荷从315 kg增加到450 kg[35]，极压抗磨性能优异，适用于高强度的工作环境中。

3.1.5  与其他脂的相容性

为探究复合钛基脂与其他脂的相容性问题，将复合钛基脂与传统复合皂基脂配合进行使用[36]。有学者发现，复合钛基脂与其他脂混合使用，可提升二者的某些性能且不会对脂的内部结构产生破坏，例如复合钛基脂与复合铝基脂二者配合使用，相容性好又可以提高二者的减磨抗摩性能;复合钛基脂与复合钙基脂配合使用，二者的滴点和抗磨性能都会有所提高;膨润土润滑脂与复合钛基脂配合使用，滴点会随着膨润土的含量增加而增加，二者表现出极好的相容性;复合钛基脂与复合锂基脂配合使用，滴点下降，抗磨性能轻微改善，二者相容性一般。

3.2  复合钛基润滑脂的应用

复合钛基脂的成功研制被称为润滑脂行业的重大突破，因其出色的理化性能，目前已在多个领域得到应用，如钢铁厂、化工厂、包装行业、汽车产业和发电厂等众多重要领域，得到一致好评，收获好口碑[36]。

复合钛基脂具有良好的极压抗磨性能，可用于工况复杂的起重机上，对于一般的复合锂基脂而言，在使用45 d后就要更换新脂，而加入复合钛基脂高强度工作90 d之后，对其性能进行分析测试，发现该脂的各项指标仍处于良好状态，其性能可满足继续使用的要求。

在高温的工作环境中，如包装行业，工作温度超过200 ℃时，一般的复合皂基脂在工作一段时间后，性能已无法满足继续工作的要求，需及时进行更换，换成复合钛基脂后，因优异的抗高温性能，其使用寿命将延长好几倍。

在同一台浇铸机的轴承上使用膨润土脂和复合钛基润滑脂，运转两周后膨润土脂稠度降低变成流体状已无法继续使用，加入复合钛基脂的轴承仍运转顺利，甚至运行了两个半月后，加入的复合钛基脂的状态仍然良好，从使用寿命来看，复合钛基脂的使用寿命至少是膨润土脂的5倍。

在炼钢工业，复合钛基脂以良好的高温性能和极压抗磨性能，解决了轴承损坏的问题。在滚球轴承内使用传统的润滑脂，工作6～8 h后，性能失效而造成轴承的损坏，但是将所用润滑脂更换为复合钛基润滑脂后，轴承工作状态良好，轴承的损坏率从50%降低为0，大大地改善了轴承的使用寿命，降低了生产成本[37]。

用矿物油做基础油的传统润滑脂，在使用过程中会对生态环境造成污染，以植物油做基础油生产的润滑脂性能不佳且生产成本高，对于复合钛基脂而言，其具有良好的可生物降解性和环境亲和性，使用性能优异又不会对环境造成污染。王新龙等[38]制备的采棉机用复合钛基脂，使用过程中既保证采棉机的润滑效果与工作效率，又可防止采棉机用脂对土壤造成污染。

4  结束语

国际上，印度最早研制复合钛基润滑脂，十余年时间里取得了许多科研成果;美国紧随其脚步，于1995年公开了复合钛基脂的制备专利[7]。国内对于复合钛基脂的研究起步较晚，2006年才有科研团队对复合钛基脂进行深入研究，结合当前环境保护的紧迫性以及我国钛资源的优势，进一步加强对复合钛基脂这类高性能环保型润滑脂的研究势在必行。复合钛基脂迎合了润滑脂的发展潮流，目前已经成为全世界润滑脂行业瞩目的焦点[39]。

虽然目前我国对于复合钛基脂的研究取得了一些成果，但在今后的研究过程中，以下几个方面的问题值得我们加以考虑：

（1）虽然复合钛基脂具有优异的理化性能，但实际在工业上利用率不高，并没有得到普及，下一步应加大对复合钛基脂的研究与推广，从制备工艺和生产成本着手，结合国外相关行业的先进技术，简化复合钛基脂的生产工艺并降低生产成本，让复合钛基脂真正惠及各行各业，在各领域发挥优异性能。

（2）复合钛基脂与其他脂有很好的相容性，能够对脂的理化性能进行强化，提高脂的使用性能。下一步可以对复合钛基脂与其他脂的相容性进行研究讨论，探索出几种脂之间的最佳配合比例，配合得到理化性能更优异、使用性能更佳的脂。

（3）复合钛基脂具有可生物降解性，符合当前“绿色化学”的理念，我们可以从提高复合钛基脂的生物降解率的角度出發，对复合钛基脂的可生物降解性进行深入研究，研制生物降解率高的复合钛基脂，惠及生态系统。

（4）虽然无添加剂的钛基脂已经具有很好的理化性能，但是为了加强复合钛基脂的使用性能，且复合钛基脂对添加剂具有很好的感受性，我们可以对复合钛基脂的添加剂进行研究，找到一种掺杂比例合适的复合添加剂，进一步全面提升复合钛基脂的理化性能。

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