轧制润滑油中基础油含量的检测

张岩++陈旭东++洪松++陈孝国++周升升

摘 要：润滑油是各种发动机上使用最广泛的润滑剂，发动机的起动性、机件的磨损程度、燃油和润滑油的消耗量及功率损失的大小都与润滑油的有重要关系研究了气相质谱联用仪（GC-MS）测定轧制润滑油中基础油含量的方法。通过模拟蒸馏、气相色谱-质谱联用来分析兩个油样分子的组成，并通过掺合试验，确定轧制润滑油中基础油的含量。结果表明，用GC-MS检测于轧制润滑油中基础油含量方法操作简便、准确，为润滑油质量鉴定奠定了基础。

关键词：润滑油；轧制润滑油；基础油；GC-MS；GC-FID；含量检测

中图分类号：TG335 文献标识码：A 文章编号：1671-2064（2017）01-0092-02

润滑油是各种发动机上使用最广泛的润滑剂，它的作用是：润滑作用、冷却作用、保护作用、清洁作用。发动机的起动性、机件的磨损程度、燃油和润滑油的消耗量及功率损失的大小都与润滑油的有重要关系[1]。润滑油由基础油和添加剂调和而成，是一种技术含量高、附加值大的石化产品，在国民经济中发挥着不可替代的作用。基础油是润滑油的主要构成原料，一般占润滑油成分的80%～90%，添加剂也是润滑油的重要组成部分，占润滑油组成的10%～20%。目前市场上润滑油产品玲琅满目，基础油的含量直接影响润滑油的质量，GC-MS方法提供了丰富的信息，为润滑油质量的研究提供了基础。本文研究了气相质谱联用仪（GC-MS）测定润滑油中基础油含量的检测方法。

1 仪器

气-质联用仪（Trace 2000 DSQ，ThermoFinnigan公司），配备气谱（Trace 2000），质谱（Trace DSQ），气相色谱仪（Agilent 7890A，Agilent Technologies公司）。

2 样品

基础油60N和轧制润滑油1、轧制润滑油2、轧制润滑油3、轧制润滑油4。

3 定量分析

基础油和轧制润滑油总离子流色谱图见图1。基础油（60N）具有明显的石油基润滑油组成特征，主要为异构和环烷烃类。轧制油中基础油分子组成与基础油（60N）一致，说明该润滑油由基础油（60N）调和。轧制润滑油中含有大量添加剂，总离子流图中出现几个较强的色谱峰，对应质谱图分别见图2、图3、图4。根据质谱图特征，分析峰A对应2，6-二叔丁基-对甲基苯酚，峰B对应己二酸二辛酯（DOA），峰C及其邻近小峰为芳基磷酸酯。

同于色谱峰B对应化合物在添加剂中含纯对优势，A和C相对含量忽略不计，分析轧制油中基础油含量。两油样及其混合样品的总离子流色谱图如图5所示，通过测量轧制油及混合油色谱峰面积，可以计算出添加剂B的含量为20.5wt%。其它添加剂的含量很低，不超过1wt%，因此基础油的含量接近79wt%。相关色谱积分数据见表1。

用气相色谱法对基础油60N和轧制润滑油1、轧制润滑油2、轧制润滑油3、轧制润滑油4进行分析，见图3。

对比结果显示，从3.18min处开始，轧制润滑油谱图中即可发现一系列添加剂痕迹。排除添加剂后，选定4.29min处独立峰作为外标定量。

通过基础油60N和轧制润滑油谱图对比，见图2，显示轧制润滑油中轻组分基本无挥发。

将基础油60N稀释成不同浓度，以4.29min处独立峰面积作为基础油的仪器响应值建立标准曲线，发现线性较好，见图5。

外标法进行轧制润滑油中基础油的定量，结果如表1所示。

以上结果是基于涉案轧制润滑油中所使用的基础油为所取基础油BASE OIL ULTRA-S2（60N）的前提下测试所得，不排除在测试过程中存在不可避免的误差。

4 结论

采用外标法，以4.29min处独立峰面积作为基础油的仪器响应值建立标准曲线，可以对轧制润滑油中基础油的含量进行定量检测。

参考文献

[1]高梦熊.地下无轨采矿设备柴油机润滑油的选择.矿山机械，2006（3），63-66.