ICP-OES在废弃矿山环境调查样品重金属测定的应用

杨立文 刘萍

（江西省地质矿产勘查开发局九一二大队，江西 鹰潭 335000）

一、实验仪器与准备

（一）实验仪器与参数

本文用以检测重金属含量的仪器为美国PE公司生产的Optima 8300电感耦合等离子体原子发射光谱仪、美国Milipore公司生产的Milli-Q纯水机、德国Milestone Inc生产的微波消解仪（Ethos D）、北京赛多利斯仪器有限公司生产的ALC-210.4信号电子天平。实验所需的高氯酸、硝酸均为优级纯；Co、Cu、Pb、Ni、Zn、Cr等标准储备液均为环保部标准样品研究所生产，质量浓度均为1000mg/L。Optima 8300电感耦合等离子体原子发射光谱仪中的等离子体流量为15L/min，雾化器流量为0.8L/min，射频发生器RF功率为1300W，辅助气流量为0.2L/min，仪器稳定时间为15s，读数时间为5s。

（二）标准曲线溶液配制与样品制备

标准曲线溶液配制是检验ICP-OES（电感耦合等离子体原子发射光谱法）方法检测废弃矿山环境调查样品中重金属元素含量的对比样品之一。精密的吸取Co、Cu、Pb、Ni、Zn、Cr标准溶液1.0mL和2.mL，将其分别置于100mL和200mL容量瓶中，用3%稀硝酸溶解混合，形成标准的混合溶液[2]。将标准混合溶液分别配置成质量浓度为0.01μg/L、0.05μg/L、0.1μg/L、0.2μg/L、0.5μg/L、1.0μg/L的混标溶液。本文所用检测样品取自废弃矿山，将待测样品过100目筛，取样品0.1g置于聚四氟乙烯消解罐中，加入硝酸7mL、氢氟酸2mL、双氧水1mL、进行消解，待消解完成后加入高氯酸1mL加热处理，再加入硝酸2mL溶解剩余固体，转移至25mL容量瓶中定容。

二、实验结果与分析

（一）标准曲线与检出限

在进行待测样品检测之前，需要对拟待测样品进行标准曲线分析，进而确定待测重金属元素的检出限。标准曲线的获取是以不同质量浓度的标准液实验获得。本文使用环保部标准样品研究所生产的Co、Cu、Pb、Ni、Zn、Cr标准储备液配置成质量浓度为0.01μg/L、0.05μg/L、0.1μg/L、0.2μg/L、0.5μg/L、1.0μg/L标准混合液。实验结果显示，6种元素的标准曲线相关性良好，获得相应的曲线系数以及检出限，统计表见表1。

表1 待测重金属元素曲线方程及相关参数统计表

（二）精密度与回收率

精密度和回收率实验是验证ICP-OES（电感耦合等离子体原子发射光谱法）方法是否有效，本文选取质量浓度为0.01μg/L、0.05μg/L、0.1μg/L、0.2μg/L、0.5μg/L、1.0μg/L标准混合液进行精密度实验，实验结果显示，所测标准混合液的相对标准偏差介于0.5%～3.2%，说明使用ICP-OES（电感耦合等离子体原子发射光谱法）方法检测样品中的重金属元素具有较高的精密度，也间接的反映出实验结果的可靠性与准确性[3]。此外，检测方法能否推广使用，还需对检测方法进行回收率实验，分别选取0.01μg/L（标准曲线低点）、0.1μg/L（标准曲线中点）、1.0μg/L（标准曲线高点）的标准溶液进行三水平加标实验[3]。实验结果显示，各元素加标回收率在91.3%～104.2%之间，说明本文检测方法获得的检测结果具有较高的可靠性。

（三）检测结果

对废弃矿山环境调查样品进行了重金属分析测试，使用ICP-OES（电感耦合等离子体原子发射光谱法）方法获得7组检测数据，根据实验结果显示：该废弃矿山中不同岩石样品中重金属元素含量存在较大的差异，不含金属矿物的岩石中重金属元素含量在正常范围内，而矿石中重金属元素明显高于当地重金属元素含量的背景值。因此，在后期治理过程中要加强矿渣的处理，才能防治该区域土壤、水系重金属污染问题。

三、结束语

综上所述，本文使用ICP-OES（电感耦合等离子体原子发射光谱法）方法在矿山岩石样品检测重金属实验中取得了良好的实验结果，精密度实验获得标准混合液的相对标准偏差介于0.5%～3.2%之间，回收率实验获得各元素加标回收率在91.3%～104.2%之间，说明该实验方法稳定可靠，能够推广使用。