影响电子级多晶硅清洗质量的因素

文/安生虎

电子级多晶硅的生产工艺和光伏级的多晶硅生产工艺高度相似，但是并不属于一个相同行业，在具体的设计理念、工艺流程、设备的性能选型、材料的标准以及质量控制方式等方面都存在比较突出的差异。在原本的装置局部方面提升并不能满足电子级多晶硅的生产需求，这也就衍生除了一整套全新的生产方式。表面金属杂质含量属于电子级多晶硅的重要质量标准之一，在国际标准中，电子级多晶硅的1 级品表面金属杂质应当在5.5ppbw 以内，但是我国整体生产效益并不理想，这也间接提升了对清洗质量的要求。对此，探讨电子级多晶硅清洗质量影响因素具备显著现实意义。

1 表面清洗剂的选择和使用

应用表面清洗剂的主要目的在于去除掉电子级多晶硅表现所附着的各种灰尘颗粒物、有机物以及油脂，这也是非常重要的清洗工作环节。电子级多晶硅在还原工序中拆除运输到后续的处理工序中，会通过破碎与筛分处理，此时表面容易附着各种油脂和有机物，因为油脂和有机物当中含量比较多的碳元素，在后续的酸洗同时很难有效地去除掉，所以需要先采用清洗剂对表面的外层杂质进行处理掉。但是，在不同质量等级的清洗剂选择方面必须慎重，如果清洗剂选择不合理便会导致清洗质量较差。在选择清洗剂时，需要各种元素的准确分析控制，例如钾、钙、钠，尽可能保障这一些元素含量较少，从而为后续的水冲洗提供质量保障。

2 水洗方式的选择

电子级多晶硅中的硅料清洗过程中，不同的水冲洗方式所呈现出的效果并不相同，在去除硅料表面残留的清洗剂和酸液效果方面也存在比较突出的差异。比较常用的18MΩ.cm 超纯水水洗方式是以喷淋、浸泡、冲洗为主，新工艺采用多种重复或交替的方式处理，可以有效的去除掉硅料表面上、硅料裂缝中、硅料和花篮之间的残留酸性物质和金属杂质，在水冲洗的同时借助水洗槽体的结构方式提升超声振动、压缩空气（氮气）鼓泡的效果，从而实现清洗效果的提升。

3 清洗工艺的参数

电子级多晶硅清洗过程中工艺参数相对较多，例如会涉及到酸配比、反应温度、反应时间以及补液量，不同工艺参数需要有一个具体的控制标准，并根据清洗的实效性进行参数调整，从而保障整个清洗的质量水平。将不同工艺参数控制在最佳值属于一个动态性、复杂问题，这也是我国目前在清洗技术方面的主要问题。在酸配比方面，酸洗的工序当中，所选用的氢氟酸和硝酸混合液和硅料进行蚀刻反应，硅料的蚀刻厚度可以划分为重、中、轻三个程度，一般重度的蚀刻厚度在8μm 以上，轻度的蚀刻在1μm 以内，中度则在重度与轻度之间。氢氟酸和浓硝酸的配比会直接决定厚度效果，假设硅料的金属杂质比较深，则应当优先考虑重度时刻，此时氢氟酸和浓硝酸的配比应当在1:5 或1:1 之间，假设硅料表面的金属含量在表层，则可以采用氢氟酸和稀硝酸的混合液进行处理。

在反应温度方面，反应的温度主要是来源于硅料和混酸液在接触时所呈现出的问题，因为电子级多晶硅和浓硝酸反应的过程会出现大量的热量，如果不及时调控温度会导致蚀刻的速率很难控制，在硅料的清洗过程中需要保留1 到2 个酸槽，此时可以借助耐酸材质的换热器进行处理，将混合液的温度控制在25 到30℃左右，此时做好反应过程的速率控制显得非常重要。对于硅料的清洗设备而言，需要设置多个酸槽，借助逐渐冷却的方式实现温度梯度性的控制，从而达到平稳性的反应速度。

在反应时间方面，反应时间也被成为时刻的时间，与硅料和混酸液接触时作为开始时间，在两者之间完全分离时作为结束时间，两个时间的差值便是反应时间。反应时间会直接决定硅料的时刻厚度以及反应的效率。普通情况下蚀刻的厚度越大，清洗之后的硅料表面金属杂质也会更少，并且需要按照硅料的具体尺寸，设置合理的反应时间，一般对于大尺寸的电子级多晶硅反应时间应当更长，在重度的蚀刻要求之下，硅料的尺寸一般在50 到100mm左右，此时的反应时间应当在2 分钟左右。

在补液量方面，补液量属于酸洗槽当中的溶液含量，因为硅料的连续性酸反应过程，酸的消耗会逐渐的减少，此时为了更好的维持酸槽当中的酸浓度稳定性，需要及时补液确保反应过程的稳定性。补液量的合理调整不仅会只决定电子级多晶硅的蚀刻厚度，同时还会直接决定硅料清洗之后的表面色泽效果。

4 设备的心梗

设备的自动化程度和机体材质会直接决定电子级多晶硅的清洗处理效率以及质量，设备的设计思路主要是按照清洗工艺的流程所决定，设备的性能决定因素涉及到了槽体的数量、花篮的结构、静态和动态翻转的酸洗方式以及机械手的转换性能等方面。以槽体数量为例，槽体的数量需要按照工艺原理所决定，槽体设置多成本高资源浪费，反之清洗质量差，会形成瘢痕、色差。篮筐设计轻而简便，减少与硅料接触和挂液因素。酸洗方式的选择也关乎着硅料表观刻蚀的均匀性。全自动机械控制将来自人为的污染和安全因素得到改善。

5 结语

综上所述，在电子级多晶硅清洗过程中，不同清洗环节都非常重要，任何一个环节都会直接决定最终的清洗质量。对此，今后需要不断的创新和优化电子级多晶硅的清洗工作方式，尤其是在材料选择优化、工艺参数的调整、设备工作性能的提高等多方面进行适当的优化，从而保障清洗环节的工作质量，最终顺利清洗出高质量的电子级多晶硅。