废气中二硫化碳的测定热脱附/ 气相色谱- 质谱法

2019-11-29范志坚

商品与质量 2019年32期

关键词：内标标准溶液摄氏度

范志坚

大连大公环境检测有限公司辽宁大连 116033

1 试剂和材料

甲醇，二硫化碳标准溶液，4-溴氟苯（BFB）标准溶液，吸附管（内装CarbopackC、CarbopackB、Carboxen1000），氦气，氮气。

2 仪器和设备

气相色谱/质谱仪赛默飞TRACE1300 气相色谱和ISQQD 质谱仪。

热脱附装置上海磐合科仪MARKESUNITY2；

吸附管老化仪北京踏实德研仪器BTH-10 型活化仪；

毛细管柱TG62430m×0．32mm×1．8µm；

微量注射器5µl、10µl、50µl、250µl、1ml。

3 仪器条件

3.1 热脱附仪条件

吸附管初始温度：室温；冷阱温度：-10 摄氏度；吸附管脱附温度：270 摄氏度；吸附管脱附时间：3 分钟；脱附流量：30 毫升每分钟；冷阱脱附温度：300 摄氏度；冷阱脱附时间：1 分钟；传输线温度：120 摄氏度[1]。

3.2 气相色谱条件

进样口温度：220 摄氏度；柱流量：1．5 毫升每分钟（恒流模式）；程序升温：初始温度30 摄氏度，保持3 分钟，再以8 摄氏度每分钟升至150 摄氏度，再以10 摄氏度每分钟升至220 摄氏度，保持3 分钟。载气：高纯氦气。

3.3 质谱条件

离子源温度230 摄氏度；离子化能量70 电子伏特；扫描方式：全扫描；扫描范围：质荷比33-300；传输线温度：250 摄氏度；溶剂延迟：1 分钟。

3.4 老化仪条件

在100 摄氏度、200 摄氏度。300 摄氏度、380 摄氏度分别依次加热15 分钟。高纯氮气流速50 毫升每分钟，

4 样品采集

经老化仪老化好的采样管，按管身气体流向连接采样泵，流量200 毫升每分钟，采集300 毫升样品。每批样品至少采集一个全程序空白采样管，每批样品至少采集一根串联吸附采样管。采样后用铝箔将采样管密封好，4 摄氏度避光保存。

5 校准

在空白采样管中加入50ng4-溴氟苯（BFB）标准溶液，用GC/MS 进行分析。GC/MS 得到的BFB 关键离子丰度应满足表1中参数，否则应对仪器进行检查维护。

6 标准曲线的绘制

移取一定量的二硫化碳标准溶液，配制成浓度梯度为5．00，10．0，20．0，50．0，100µg/ml 的标准溶液。

用微量注射器取1．0µl 配制好的二硫化碳标准溶液，通过液体标样制作装置进入到采样管中，用50ml/min 高纯氮气吹扫采样管2min。如用内标法定量，此时加入1．0µl 的50．0µg/ml 内标标准溶液。得到二硫化碳含量为5．00，10．0，20．0，50．0，100ng 的校准系列采样管[2]。内标含量为50．0ng。