一种从下脚料中制备聚甘油的方法

周建平

【摘 要】按照本工艺从下脚料（废甘油渣中）中制备的聚甘油的方法，其纯度高，含量高达99%以上，是从分子蒸馏单甘酯的底甘油渣中提取、分离、蒸馏纯化聚甘油的方法，解决了当前分子蒸馏单甘酯厂家底甘油渣固废排放问题。

【Abstract】According to this process， the method of polyglycerin prepared from waste residue （waste glycerin residue） has high purity and

content up to 99%. It is a method of extracting， separating， distilling and purifying polyglycerin from molecular distillation of glycerin residue. It solves the problems of solid waste discharge of diglycerine residue from molecular distillation monoglyceride factory.

【关键词】聚甘油;分子蒸馏;提取;分离

【Keywords】polyglycerine; molecular distillation; extraction; separation

【中图分类号】TS209                                         【文献标志码】A                                【文章編号】1673-1069（2019）09-0125-02

1 引言

本工艺采用三级分子蒸馏，其优点可以从废甘油渣中通过添加水和分离剂分离出聚甘油，且纯度高，同传统的二级分子蒸馏进行比较：采用添加0.5至4倍的水和少量的分离剂，通过破乳分离出酯类物质和磷酸盐得到粗甘油水溶液，脱色然后通过三级分子蒸馏脱水脱甘油而得到聚甘油。一般传统的添加大量的1至20倍的有机溶剂（如酒精、丙酮、乙醚等）通过萃取分离出磷酸盐（生产过程中存在安全和环保的隐患），经过脱色然后通过二级分子蒸馏的聚甘油，其含量约80%。而采用四级分子蒸馏的聚甘油含量99%以上，不含酯类化合物，游离甘油含量0.1%～0.6%，为浅黄色粘稠液体，可与氢化油或硬化油酯化反应制备聚甘油酯。

2 技术背景

甘油渣俗称下脚料是生产分子蒸馏单甘酯及酯类乳化剂生产中反复蒸馏循环时产生的甘油渣，约1%，通常当下脚料处理，而这些甘油渣含有丰富的聚甘油（二聚甘油约60%），因此，如何充分利用这些甘油渣中的聚甘油，使其变废为宝，又能节约能耗和保护环境成为当今社会急需解决的问题，尽管有文献报道通过从甘油渣中提取聚甘油的方法，而只是采用单一的萃取处理，重金属和盐类超标，或者是采用萃取脱色后蒸馏，虽然方法上有所改进提高，但其萃取需要加入大量的有机溶剂（1至20倍的有机溶剂如酒精、丙酮、乙醚等），其生产过程中有安全隐患，而且生产成本也高，通过二级分子蒸馏得到的聚甘油含量只有80%～90%，纯度也不高，不符合食品级和化妆级的要求。

聚甘油是一种糖浆状流体，无色至淡黄色液体，无臭无味。其主要作用：保湿剂、保润剂、吸湿剂、润滑剂、柔软剂、软化剂、增稠剂、增塑剂、稀释剂、防冻剂等。

①聚甘油可用作保湿剂、软化剂、用于食品工业中。②聚甘油可作为水压机减震剂、防冻剂等使用。③聚甘油用作抗生素发酵用营养剂、干燥剂等。④聚甘油用于制造聚甘油酯及各类树脂，大量用于化工工业中。⑤聚甘油还可用于水性印刷油墨、涂料工业中等。

分子蒸馏是一种在高真空下操作的蒸馏方法，是一种特殊的液—液分离技术，它不同于传统蒸馏依靠沸点差分离原理，而是靠不同物质分子运动平均自由程的差别实现分离[1]。

3 分子蒸馏优点

①蒸馏温度低，分子蒸馏是在远低于沸点的温度下进行操作的，只要存在温度差就可以达到分离目的。②蒸馏真空度高，因此，物料不易氧化受损。③蒸馏液膜薄，传热效率高，产品耗能小，分子蒸馏整个分离过程中热损失少，内部压强极低，可大大节省能耗。④物料受热时间短，在蒸馏温度下停留时间一般几秒至几十秒之间，减少了物料热分解的机会。⑤分离程度更高，分子蒸馏能分离常规不易分开的物质。⑥没有沸腾鼓泡现象，分子蒸馏是液层表面上的自由蒸发，在低压力下进行，液体中无溶解的空气，因此，在蒸馏过程中不能使整个液体沸腾，没有鼓泡现象。⑦无毒、无害、无污染、无残留，可得到纯净安全的产物。⑧可有选择地蒸出目的产物，去除其他杂质，通过多级分离可同时分离2种以上的物质。⑨分子蒸馏的分馏过程是物理过程，因而可很好地保护被分离物质不受污染和侵害。

一般传统的二级分子蒸馏得到的聚甘油含量只有80%。

4 技术内容

本技术的目的是针对上述问题的存在，提供一种最大效率的变废为宝、节能降耗并能直接用于食品级和化妆品级的原料，该方法解决了分子蒸馏行业的产业循环问题，节能环保，其产品质量好，颜色浅，聚甘油含量95%～99%。

该技术解决了多年来分子蒸馏单甘酯下脚料的问题，为公司节省一定的生产成本，节能降耗，安全环保。

该技术是通过以下技术方案来实现的：加热溶解→破乳分离→静止→上层粗聚甘油水溶液→下层为酯和磷酸盐固体混合物，其粗聚甘油在一定真空、温度、流速下并经过一、二、三级蒸馏分离得到含量99%的聚甘油，然后冷却、包装，具体步骤如下：①加热溶解：称取一定量的甘油渣，加入0.5倍至6倍的（根据分离情况可调整水量）水，在电炉上加热至沸腾，溶解成均匀液体即可。②分离：称取一定量的分离剂（絮凝剂和破乳剂）充分搅拌溶进400倍的水中，溶化胶状水样，缓慢加入流程①中的沸腾样中（沿玻璃棒缓慢加入）。③停止加热，用玻璃棒搅拌，然后冷却静置分离。④下层乳状液用滤布充分挤压，形成固体，即为酯和磷酸盐固体混合物。⑤取上层液用分液漏斗进行过滤，得到粗甘油水样。⑥分离：取5种粗甘油水样通过蒸馏工序蒸馏得聚甘油。

第一级蒸馏柱主要目的：除去空气、水分。

第二级蒸馏柱主要目的：分离游离甘油。

第三级蒸馏柱主要目的：继续分离游离甘油得99%高纯度聚甘油。

【参考文献】

【1】万分龙，李小凤，杨雪，等.单甘酯与缩水甘油反应制备高纯度低聚甘油脂肪酸酯的研究[J].轻工科技，2019，35（07）：17-18+8.