测定食品中二氧化钛时产生白色沉淀的原因分析

陆文婵 梁景文 陈紫云

摘要    按照《食品安全国家标准 食品中二氧化钛的测定》（GB 5009.246—2016）第二法二安替比林甲烷比色法测定食品中二氧化钛的含量时经常会产生白色沉淀的现象，从而导致测量数据产生较大偏差，并对测试结果准确度产生较大影响。本文分别从混合酸的不同比例、显色剂和助溶剂的用量以及不同消解温度等方面探究分析了白色沉淀产生的原因，提出了解决措施;并使用离子色谱仪和电感耦合等离子体质谱仪进行相应分析，确定了白色沉淀的主要成分为硫酸盐。

关键词    二安替比林甲烷法;二氧化钛;白色沉淀;原因分析

中图分类号    TS207.3        文献标识码    A

文章编号   1007-5739（2019）18-0188-02                                                                                     开放科学（资源服务）标识码（OSID）

Abstract    According to the "National Food Safety Standard for the Determination of Titanium Dioxide in Foods"（GB 5009.246—2016），the second method of diantipyrylmethane colorimetric for determination of titanium dioxide in foods often produces white precipitates，which results in larger deviation of data and has a greater impact on the accuracy of the test results. This paper analyzed the causes of white precipitation from different proportions of mixed acids，the amount of chromogenic reagent and cosolvent，different digestion temperatures and proposed solutions.The corresponding analysis was carried out by ion chromatography and inductively coupled plasma mass spectrometry to determine the white precipitate. The tested results indicated the main component of the white precipitate was sulfate.

Key words    diantipyrylmethane colorimetric;titanium dioxide;white precipitation;reason analysis

二氧化钛（Titanium dioxide，TiO2）俗称钛白粉，是一种白色固体或粉末状物质。由于其性质稳定以及增白效果较强，常被用作提高食品光泽度和白度的食品增白剂[1-3]。TiO2不溶于水、稀碱、稀酸，微溶于硝酸，溶于热浓硫酸、氢氟酸等[4]。国家标准《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》（GB 2760—2014）中规定TiO2只允许在果酱、凉果类、话梅类、干制蔬菜（仅限脱水马铃薯）、油炸坚果与籽類、可可制品、巧克力及其制品等17类食品中作为着色剂使用，其他食品中则不得添加使用[5]。

目前，国家标准《食品安全国家标准 食品中二氧化钛的测定》（GB 5009.246—2016）中规定测定食品中TiO2含量的检测方法包括第一法—电感耦合等离子体-原子发射光谱法（ICP-AES）以及第二法—二安替比林甲烷比色法[6]。由于第一法（ICP-AES）需要使用价格昂贵的电感耦合等离子体-原子发射光谱仪，检测成本过高，因而深圳凯吉星农产品检测认证有限公司采用第二法（二安替比林甲烷比色法）来测定食品中TiO2的含量。研究发现，在前处理试验过程中常会产生白色沉淀，从而导致测量数据偏差较大，并对测试结果准确度产生较大影响。本文分别从混合酸的不同比例、显色剂和助溶剂的用量以及不同消解温度等方面探究了白色沉淀产生的原因，提出了解决措施;并使用离子色谱仪和电感耦合等离子体质谱仪进行相应分析，确定了白色沉淀的主要成分。

1    材料与方法

1.1    试验材料

新鲜菇类，包括金针菇、香菇、杏鲍菇等，采购于深圳市某大型超市。

1.2    仪器与试剂

UV 756PC型紫外可见分光光度计，上海京工实业有限公司;ICS600离子色谱仪，美国Thermo公司;ICAP Q ICP-MS电感耦合等离子体质谱仪，美国Thermo公司;BSA623S分析天平，赛多利斯科学仪器（北京）有限公司;其他均为实验室常用设备。