利用热重分析技术浅析微波处理对棉、羊毛、聚酯纤维的热稳定性影响

文/陈泽芸

1 引言

纺织品检测实验室中，烘干效率是直接影响检测效率的重要因素之一。目前热风烘箱法是纺织纤维烘干的基本方法，根据纤维组分的多少，需在密闭的通风烘箱内烘干4～16小时，虽然结果准确、稳定，但是烘干时间长，极大地制约了纺织品纤维成分定量分析效率的提高，不能满足实验室纺织品的快速检测客观需求。

相较于传统热风烘箱法，微波干燥处理技术是一种新型的、节能高效的热能技术，因微波对水分子的作用效果显著，特别是在真空负压状态下，微波对水分子的作用效果显著，能达到快速烘干的目的，其能缩短检测周期，提高检测效率，符合目前发展快速检测的趋势。采用微波干燥技术，需先研究其对纤维组分的热学性能影响，以确保其可用于纺织品成分分析的快速烘干。而热重分析则是在程序控制温度的条件下，测量物质的物理性质与温度关系的一种技术，因此，利用热重分析技术，可用于对纤维物质的热学性能进行研究。

本文将以几种纤维为试验对象，研究提出了利用热重分析技术，对几种纤维经微波干燥技术前后的热学性能进行测量，得出相关曲线，并对曲线进行对比分析，从而验证微波干燥技术对几种纤维的热学性能的影响，以此研究微波干燥技术在纺织品成分分析方面的可行性。

2 主要内容

2.1 原理与方案

纤维在程序控制温度下，其质量与温度会呈现一定的变化关系，利用热重分析（TG）和微分热重分析（DTG）技术得到的分析结果，可用来探讨微波处理方式对纤维的热学性能影响，从而达到研究纤维试样经微波处理前后的热稳定性和组分性质的目的。

2.2 方法与标准

参照FZ/T 01057、GB/T 2910标准进行试验。

2.3 试样

为确保样品的标准化，最大限度地避免因同类样品中相互之间的差异而对研究结果的干扰影响。本文分别选取标准GB 7565《纺织品 色牢度试验 棉和粘纤标准贴衬织物规格》、GB 7568.1《纺织品 色牢度试验 毛标准贴衬织物规格》、GB 7568.4《纺织品 色牢度试验 聚酯标准贴衬织物规格》中棉、羊毛、聚酯纤维贴衬织物作为试样。

2.4 主要仪器

微波烘干箱：型号为YN-2KW微波红外调频干燥箱；最高温度108℃，电压380V，微波频率（2450±50）MHz，功率0～2kW，功率可调，由广州越能工业微波设备有限公司制造。

热重分析仪：型号：综合热分析仪STA 449 F3 Jupiter；坩埚：Al2O3坩埚；气氛：N2（气体流量为50 mL/min）；温度范围：30℃ ～1000℃；升温速度：20℃/min。

2.5 条件

实验室标准温湿度，温度：20℃～22℃，相对湿度：64%～67%。

2.6 试验过程

依次分别选取棉、羊毛、聚酯纤维贴衬织物（重量大于1g）各2份作为试样；

将1份棉、羊毛、聚酯纤维贴衬织物试样，在水中完全湿透后，依次各自分别在微波烘干箱中干燥10分钟（功率2kW、温度90℃）；

将微波处理后的1份棉、羊毛、聚酯纤维贴衬织物与1份以上各纤维的空白样，用剪刀充分剪碎成粉末待测，分别用热重分析仪进行热重分析，得到各纤维经微波处理前后的热重分析图。

3 结果与讨论

3.1 棉纤维

棉纤维经微波处理前后的热重分析图对比如图1。

从图1可以看出，棉纤维的热分解分为失水、快速失重和缓慢失重3个阶段。第一阶段从室温到初始分解温度，由于棉纤维素吸附水分的蒸发，样品失去表层水分，质量略有下降。第二阶段从初始分解温度到终止分解温度内，是主要阶段，此阶段棉纤维上羰基和C-H键断裂，发生高分子降解的过程，析出大量挥发物，失重率高达80%以上，出现热解峰主要是由纤维素热解产生。第三阶段从终止分解温度开始，样品热解失重缓慢，到1000℃时样品残余量在10%以内。从表1热重分析指标值对比表中可以看出，棉纤维经微波处理后，相比于棉纤维空白样品，在热重分析中，质量损失过程中的各个指标：初始分解温度、最大分解速率温度、终止分解温度均相当接近，可见微波干燥技术对棉纤维的热稳定性和组分性质几无影响。

图1 棉纤维经微波处理前后的热重分析图对比

3.2 羊毛纤维

羊毛纤维经微波处理前后的热重分析图对比如图2。

图2 羊毛纤维经微波处理前后的热重分析图对比

从图2可以看出，羊毛纤维的热分解过程主要分为失水、快速失重和缓慢失重3个阶段，但其初始分解温度较棉纤维低，为250℃，随后继续分解，但分解速率较棉纤维低，热分解失重台阶无棉纤维明显，并在330℃左右达到峰值最大分解速率，在1000℃时质量残余量较多，达到20%左右。从表2热重分析指标值对比表中可以看出，经微波处理的样品，与羊毛纤维的空白比对样，在热重分析中，质量损失过程中的指标与1000℃时质量残余量均十分接近。而从图2热重分析TG图中可以明显看出，两条曲线趋向的吻合度较高，几乎处于重叠的状态，说明微波干燥技术对羊毛纤维的热稳定性和组分性质几无影响。

表1 棉纤维经微波处理前后的热重分析指标对比

表2 羊毛纤维经微波处理前后的热重分析指标对比

表3 聚酯纤维经微波处理前后的热重分析指标对比

3.3 聚酯纤维

聚酯纤维经微波处理前后的热重分析图对比如图3。

从图3可以看出，由于聚酯纤维吸水性差，公定回潮率仅为0.4%，因此聚酯纤维的热分解主要分为快速快速失重和缓慢失重2个阶段。相较于棉、羊毛纤维，聚酯纤维的初始分解温度较高，为420℃左右，之后分解迅速，质量损失明显，并在438℃左右达到最大分解速率。从表3中可以看出，聚酯纤维经微波处理后，其初始分解温度、终止分解温度均有所下降，但幅度很小，从表3中聚酯纤维经微波处理前后的热重分析指标对比可以看出，热重分析中的关键指标，如初始分解温度、最大分解速率温度、终止分解温度、1000℃时质量残余量等，仍然是十分接近的。从图3中可以看出两条曲线的重合度也较高，表明微波干燥技术对聚酯纤维的热稳定性和组分性质影响甚小。

4 结论

4.1 棉纤维、羊毛纤维和聚酯纤维均拥有特定的热重曲线，结合热重分析的明显特征指标：初始分解温度、最大分解速率温度、终止分解温度、质量残余量，可用于研究纤维的热稳定性和组分性质。

4.2 通过各自对比微波处理前后，棉纤维、羊毛纤维、聚酯纤维的热重分析曲线，表明微波处理技术对三种纤维的热稳定性和组分性质几乎无影响。

4.3 结果表明微波处理技术可用于实验室纺织品成分分析的快速烘干。试验单次烘干时间较传统热风烘箱法缩短至少1小时以上，节能20%～30%。