不同干燥方法对朝鲜蓟粉品质的影响

王振帅，陈善敏，盛怀宇，信思悦，蒋和体

(西南大学 食品科学学院，重庆，400715)

朝鲜蓟(CynarascolymusL.)，含有丰富的多酚类化合物、蛋白质、纤维素和矿物质元素，具有抗氧化、降血脂、抗衰老、抗肿瘤、降压补肾等功效[1]。目前国内外对朝鲜蓟的研究主要集中在多酚提取、纯化和酚类物质鉴定及功能性研究等方面，杨克沙[2]利用超声波对朝鲜蓟叶多酚的提纯工艺进行了优化并对其化学成分和活性进行研究；杨美莲等[3]比较9种大孔树脂对朝鲜蓟多酚的纯化效果，确定NKA-2型树脂为最佳纯化树脂；ABU-REIDAH等[4]利用高效液相色谱法发现了34种新的酚类化合物；GEORGIEVA等[5]和JACOCIUNASL等[6]分别表明朝鲜蓟叶提取物具有抗氧化性及细胞保护能力。但是朝鲜蓟的加工利用研究较少，目前种植的朝鲜蓟80%的花苞用于鲜食，20%用于制作罐头，产品形式单一。将其加工成粉，不但可以较好地保留营养成分，减少运输成本，还能够作为半成品应用到其他食品的加工中。目前加工成粉的方式主要分为两大类：一是样品干燥后制粉，二是浓缩汁干燥后制粉，可见，干燥是制粉的重要环节。常用的干燥方法有热风干燥、真空干燥、真空冷冻干燥、微波干燥等，但关于加工工艺及干燥方法对朝鲜蓟粉品质影响的研究较少。本实验采用4种干燥方法(热风干燥、真空干燥、真空冷冻干燥、微波干燥)对朝鲜蓟进行处理，通过对比基础成分、加工特性及微观结构，探讨了不同干燥方法对朝鲜蓟粉品质的影响，旨在为朝鲜蓟粉的开发利用提供一定的理论基础。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

朝鲜蓟，采摘于云南省；HCl、NaOH、H2SO4、苯酚、I2、KI，成都科龙化工试剂厂；乙酸镁、无水乙醚、KOH、酒石酸钾钠、亚硫酸氢钠，重庆川东化学试剂厂。

1.2 仪器与设备

DHG-9240A电热恒温鼓风干燥箱,上海齐欣科学仪器有限公司；DZF-6020型真空干燥箱,上海精宏实验设备有限公司；微波炉,格兰仕微波炉电器有限公司；LGJ-10真空冷冻干燥机,北京松源华兴科技发展有限公司；高速中药粉碎机,瑞安市永历制药机械有限公司；UltraScan PRO全自动色差仪,美国Hunter Lab公司；ZS90激光粒度分析仪,马尔文仪器有限公司；Quanta-200型扫描电镜,美国FEI公司

1.3 试验方法

1.3.1 样品的制备

将清洗过的朝鲜蓟苞片平铺于物料盘上，根据预实验结果将其进行微波灭酶处理(700 W，40 s)，随后切分成1 cm左右条状，分别进行热风干燥(60 ℃，0.8 m/s，6 h)、真空干燥(0.08 MPa，55 ℃，6 h)、真空冷冻干燥(冷阱温度-60 ℃，0.13 KPa，13 h)、微波干燥(150 W，20 min，10 min时翻动并间歇1 min，终温90℃)，打粉备用。

1.3.2 基本成分测定

粗蛋白测定[7]:参照GB5009.5—2016分光光度法；粗纤维测定[8]:参照GB/T5009.10—2003；粗脂肪测定[9]:参照GB5009.6—2016酸水解法；总糖采用DNS法测定[10]。

1.3.3 干燥曲线的测定

1.3.3.1 初始干基含水率测定[11]

参照GB5009.3—2016直接干燥法。

1.3.3.2 干基含水率测定[12]

干基含水率测定如公式(1)所示：

(1)

式中:mt，t时刻朝鲜蓟质量,g；mg，朝鲜蓟干物质质量,g。

1.3.3.3 干燥速率测定

干燥速率测定如公式(2)所示：

(2)

式中:Rt，时刻t至t+Δt时间段的干燥速率[g/(g·min)]；Mt、Mt+Δt，分别为时刻t与t+Δt的干基含水率(g/g)；Δt，相邻2次测量的时间差值，min。

1.3.4 色泽测定[13]

采用UtraScan PRO测色仪(包括镜面反射模式) 测定朝鲜蓟粉色泽。参数分别为亮度值L*、红绿值a*、黄蓝值b*、彩度值c*、色调角h°。色调角h°值定义如下:红紫-0°、黄-90°、青绿-180°、蓝-270°，如公式(3)和(4):

(3)

(4)

1.3.5 加工特性测定

持水性、持油性参照SINGH等[14]方法；堆积密度参照ZHAO等[15]方法；溶解度参照IWUOHA[16]方法；吸湿性参照徐昊等[17]方法；结块度参照赵红霞等[18]方法；冻融稳定性参照蒋小静[19]方法。

1.3.6 复水率测定[20]

将1 g朝鲜蓟粉置于离心管中，加入20 mL蒸馏水，30 ℃恒温水浴条件下静置5、10、30、60、120 min，然后以3 500 r/min速度离心15 min，沉淀物的质量即为复水粉的质量，如公式(5)所示：

(5)

式中:m1和m2，分别为朝鲜蓟粉复水前和复水后的质量,g。

1.3.7 粒径测定[21]

准确称量0.01 g朝鲜蓟粉于150 mL锥形瓶中，加入100 mL蒸馏水，超声振荡30 min，使朝鲜蓟粉颗粒均匀分布。取1 mL分散后的样品液滴加入样品池中，测定粉体的粒径及其粒径分布。

1.3.8 粉体结构

将朝鲜蓟粉样品用四氧化锇气体化学固定，并将载体固定到样品台，离子溅射喷金观察颗粒形态。

1.4 数据分析

利用SPSS 22.0进行显著性分析，Origin 2017绘图。

2 结果与分析

2.1 干燥方法对朝鲜蓟粉基本成分的影响

由表1可知，微波组粗脂肪含量最高，冻干组含量最低，有研究表明适当的温度会增加脂肪含量，但热风组和真空组因加热时间过长导致粗脂肪氧化，从而产生一定损失[22],与石芳等[23]的研究结果相一致；而冻干组粗纤维含量最高，且均与其他3组有显著性差异(P<0.05)，另外粗蛋白含量也最高，真空组与热风组、微波组之间没有显著性差异，而后两者之间差异显著(P<0.05)，主要是由于冻干组处于低温环境，利于蛋白质保存[24]，而其他3组温度较高，使蛋白质变性造成含量降低，而微波组干燥时间短，故保存率大于热风组和真空组；总糖含量大小顺序为热风组(30.44 g/100 g)>微波组(26.94 g/100 g)>真空组(25.52 g/100 g)>冻干组(24.75 g/100 g)，可能是部分支链淀粉发生链解，使多糖含量随温度升高或时间增加而增加[25]。结果表明，冻干组及微波组基本成分保留较好，所以应降低温度或减少加热时间，以避免基本成分的较大损失。

表1 干燥方法对朝鲜蓟粉基本成分的影响 单位：g/100 g

注：字母不同表示组间差异显著(P<0.05)，下同。

2.2 干燥方法对干基含水率及干燥速率的影响

由图1可知，样品经微波灭酶处理40 s后干基含水率急剧下降，从初始干基含水率7.28下降至4.50左右；随后分别进行4种干燥处理，在前2 h内，真空组干基含水率小于热风组，当干燥时间为3 h时，热风组干基含水率与真空组持平并基本保持不变；冻干组在前3 h内干基含水率变化较小，之后含水率均匀减少，在第8 h，含水率减小趋势逐渐放缓，随后保持不变；微波组在前6 min含水率急剧下降，之后趋势放缓并保持不变。

图1 干燥时间对干基含水率的影响Fig.1 Effect of drying time on dry base moisture content

图2所示为干燥速率随干燥时间的变化曲线，更直观地反映出干燥速率的大小。在微波灭酶处理时速率达到最大，冻干组在前3 h内速率较小，随后升高并保持相对稳定，最后逐渐降低至零；热风组与真空组在前2 h速率基本相当，第3小时赶超真空组，之后速率均降低直至为零。微波组干燥速度快，穿透吸收性极强，样品吸收微波能并转化为热能，但随着水分散失，吸收的微波能减少，干燥速率降低[26]。综上，微波干燥对干基含水率影响最大，干燥速率最快。

图2 干燥速率随干燥时间的变化曲线Fig.2 Curve of drying rate with drying time

2.3 干燥方法对朝鲜蓟粉色泽的影响

由表2可知，冻干组L*值最高，表明其亮度最好并与微波组、真空组有显著差异(P<0.05)；微波组红绿值a*(正值)最大，则趋于红色方向，而冻干组最小(负值)，表明其趋于绿色方向；对于黄蓝值b*，冻干组仍是最大值，依次大于热风组、真空组、微波组，但真空组与微波组没有显著性差异。c*为彩度值，表示颜色的饱和度，各组的c*值均与黄蓝值b*紧密相关；h°为色调角，其可显示出颜色间的细微差别，各组h°值均小于90°，表示为偏红黄方向的一种颜色，真空组(89.48°)最接近90°，且与其他组均有显著性差异(P<0.05)。综合来看，冻干组样品的护色效果最好。

表2 干燥方法对朝鲜蓟粉色泽的影响Table 2 Effect of drying method on color of artichoke powder

2.4 干燥方法对加工特性的影响

表3所示为干燥方法对朝鲜蓟粉干燥特性的影响，由表3可知，微波组的堆积密度最大，热风组与真空组次之且两者之间没有显著性差异，冻干组最小，原因是经真空冷冻干燥后的样品结构疏松，有稳定骨架，另外3组经过高温干燥，结构均发生一定程度塌陷。溶解度反映了冲调性能的好坏，大小顺序依次为真空组、冻干组、微波组、热风组，冻干组和真空组由于在真空环境下物料产生膨胀压，使细胞发生一定程度地破坏，导致游离淀粉含量增加，因此溶解度较高[27]。微波组的持水性最高，分别为热风组、真空组、冻干组的1.65、1.66、1.76倍。热风组与真空组由于高温干燥时间长，蛋白质构象发生较大变化，分子间相互作用产生凝聚，使得持水力减小[28]。对于持油性而言，微波组>冻干组>热风组>真空组。微波组持油性最高，一方面是因为微波组温度较高，使淀粉发生糊化、蛋白质变性，引起淀粉分子和蛋白质分子中的疏水基团暴露，与油脂之间发生相互作用[29]。另一方面由于水分急剧蒸发冲出较多细小孔洞，增加了与油脂的接触面积。冻干组样品结构疏松多孔，孔隙较大，与油脂相互作用的表面积较大，同时蛋白质保存较好，故持油能力较强[30]。热风组的冻融析水率最低，表明其冻融稳定性最好，与吕晓燕[31]的研究结果相一致。冻干组的吸湿性最差，与徐昊等[17]研究结果相一致，有利于储存；但其与微波组的结块度均较高，可能是由于两者的细胞结构有较多孔隙，易于黏结成块。

表3 干燥方法对朝鲜蓟粉干燥特性的影响Table 3 Effect of drying method on drying characteristics of artichoke powder

由图3可知，样品在前5 min内由于吸水质量急剧增加，使复水率达到一个较高值，之后随着时间增加缓慢升高，且复水率一直保持真空组大于热风组大于微波组大于冻干组，并在60 min以后基本保持不变。冻干组复水率最低，可能是因为水分从内部直接升华，致使细胞间隙变大，组织多孔，复水速率较快，且其持水能力最低(表3)，经离心后复水粉质量小于其他3组。微波组复水率小于真空组与热风组，主要是由于样品自由温度瞬间升高，破坏了细胞壁结构及内壁组织，进而影响其复原能力使复水率较低[32]。可见样品持水性及细胞结构会对复水率产生较大的影响。

图3 复水时间对复水率的影响Fig.3 The influence of rehydration time on rehydration rate

2.5 干燥方法对朝鲜蓟粉粒径的影响

研究表明样品粒径大小影响理化特性及活性成分溶出率[33]。由表4可知，在采用相同的粉碎方式和粉碎时间的条件下，4种干燥方法后的粒径大小依次为热风组、真空组、冻干组、微波组，热风组粒径最大，为851.4 nm，微波组粒径最小，为615.6 nm，冻干组粒径为645.8 nm。进行真空冷冻干燥时，干燥室内形成负压，使细胞胀裂，细胞液流出，使干燥更为彻底且有利于粉碎[27]；微波组水分急剧蒸发会形成较多孔隙，且干燥时间短，会减少对结构的损伤，故利于粉碎，粒径最小；热风组长时间高温使细胞结构破坏、皱缩，组织紧密，粒径较大不利于粉碎。图4所示为不同干燥组的粒径分布曲线，由图4可知，热风组与真空组曲线重合度较高，粒径分布区间较为相似。冻干组粒径分布较集中，虽大于微波组，但其分散性好。结果表明，微波组粒径最小且分布均匀，所以不同干燥方法引起的细胞结构改变的程度不同，从而对朝鲜蓟粉的粒径大小产生一定的影响。

表4 干燥方法对朝鲜蓟粉粒径的影响Table 4 Effect of drying method on grain size of artichoke powder

图4 不同干燥条件下朝鲜蓟粉的粒径累积分布曲线Fig.4 The cumulative size distribution curve of artichoke powder under different drying conditions

2.6 干燥方法对朝鲜蓟粉微观结构的影响

由图5-A、5-C(1 000倍)可知，热风组与真空组粒度相差不大，且均匀性较差，由图5-B、5-D(3 000倍)可看出，热风组朝鲜蓟粉表面有较多皱褶，主要是因为经过长时间干燥，高温使得物料表面发生皱变，萎缩；真空组样品形态较好，因为干燥过程中一直保持较高的真空度，减少了物料与气流的碰撞与摩擦，另外热质传递快，对样品有较好的保护效果[21]。由图5-E、5-F可看出，冻干组颗粒大小均匀且分散性好，相较于热风组和真空组，颗粒明显减小，结构疏松，主要是因为经过预冷冻形成稳定骨架，水分直接升华，使得样品保持海绵状疏松结构。图5-G、5-H可看出，微波组粒径更小，物料表面光滑平整，分散程度较好，因为微波组干燥时间短，所受高温影响较小，且微波穿透力强，物料中心水分可急剧冲出，形成较多孔隙，故干燥彻底，有利于粉碎。综上，冻干组及微波组样品形态均较好，干燥温度和时间都会对朝鲜蓟粉的微观结构产生一定的影响，所以通过降低温度或缩短时间都可减小对细胞结构的破坏，有利于保护样品形态。

热风干燥组:A-(1 000倍); B-(3 000倍);真空干燥组;C-(1 000倍);D-(3 000倍);真空冷冻干燥组:E-(1 000倍);F-(3 000倍);微波干燥组:G-(1 000倍);H-(3 000倍)图5 不同干燥方法对朝鲜蓟粉微观结构的影响Fig.5 Effects of different drying methods on microstructure of artichoke powder

3 结论

本文比较了4种干燥方法对朝鲜蓟粉品质的影响，在基本成分方面，冻干组的粗纤维和粗蛋白含量最高，微波组的粗脂肪含量最高，热风组的总糖含量最高。从干燥曲线中可看出，微波组干燥时间最短，冻干组干燥时间最长，但其L*值最高，说明亮度最好，且具有较好的护色效果。微波组堆积密度值最大，持水性和持油性最好，但其冻融稳定性较差，吸湿性和结块度也较大，容易在储藏时发生吸湿黏结；复水率的大小顺序依次为真空组、热风组、微波组、冻干组，可能与其形态和持水力有一定关系。冻干组与微波组粒径均较小且分散系数较低，故颗粒较均匀；从微观结构来看，冻干组呈疏松海绵状，微波组样品颗粒表面光滑平整，2种干燥方法对朝鲜蓟粉颗粒形态均具有较好的保护效果。

整体而言，真空冷冻干燥和微波干燥对朝鲜蓟粉品质均具有较好的效果，但是真空冷冻干燥时间较长，所以综合考虑产品质量及干燥效率，后期实验可进一步研究两者联合干燥对朝鲜蓟粉品质的影响，从而得到更加适合的干燥工艺。