支撑剂酸溶解度检测过程的质量控制

宋爱莉，张宸，陈维余，孟科全，陈庆栋，高双，张薇

中海油能源发展股份有限公司 工程技术分公司 （天津 300452）

压裂工艺过程中常用到的支撑剂，是保持裂缝高导流能力的重要载体，因此支撑剂自身的物理特性至关重要[1]。评价支撑剂的性能采用石油行业标准SY/T 5108—2014《水力压裂和砾石充填作业用支撑剂性能测试方法》进行评价。酸溶解度作为支撑剂评价指标之一，参照标准SY/T 5108—2014中的第8项实验方法对其进行检测[2]，实验的目的是用以确定支撑剂在遇到酸时的适宜性[3]，同时测定支撑剂本身含有的可溶物质数量[4]，可溶物质包括碳酸盐、长石、氧化铁、泥质等。因此这项指标对于加砂酸压工艺技术的实施尤为重要[5-6]。

1 实验方法

通过对实验方法的解读[7]，认识到测试过程主要包括以下5个步骤。

1）称量在105℃烘箱中烘干至恒重的支撑剂 5 g，作为实验样品备用（称量精度为0.001 g）。

2）将滤纸、漏斗在105℃烘箱中烘干，至少1 h，或者至恒重，称量备用。

3）配置1 000 mL酸液，其组成是盐酸：氢氟酸=12:3（361 mL的盐酸：46.23 g的氟化氢铵），盐酸的质量浓度为37%。

4）将5 g支撑剂样品与100 mL酸液在66℃的水浴中反应30 min；并采用真空过滤技术在1 min内将酸液和支撑剂分离；用20 mL蒸馏水清洗3次支撑剂，至清洗液的pH值为中性。

5）将反应后的支撑剂样品与滤纸一起在105℃烘箱中烘干至恒重，并称量计算，酸溶解度数值表示为百分数，保留小数点后一位。

以上实验可以测定出支撑剂在酸液中被溶解的物质质量，从而计算出支撑剂的酸溶解度。在实验的质量控制中，称量、恒重、反应时间3个方面的操作是控制误差、提高实验结果质量、保证数据真实性、有效性的关键点，下面对3个方面进行简要分析。

2 称量的质量控制

实验方法中，称量包括支撑剂样品反应前后的质量称量、滤纸恒重后的质量称量。全程实验要求称量精确值为0.001 g。表1中实验序号1、2、3、4是实验标准称量所得的实验数据，实验序号1'、2'、3'、4'是将实验数据人为设定误差所得的实验数据。

从表1可以看出：称量误差在标准称量基础上增加（或减少）0.002 g时，酸溶解度变化0.04%；称量误差范围在0.04%～0.10%时，结果误差范围为1.45%～1.59%，误差造成结果数据发生数量级的跳跃。因此，前端数据的小误差将对实验结果产生巨大的影响。

表2对比不同人为误差对结果的影响程度。从表2可以看出，在1号样品实验标准称量基础上，随着人为误差增加，实验结果误差也随之增加，并且增加幅度远远大于人为误差的增加幅度。

表1 支撑剂样品称量误差对比

表2 不同人为误差对实验结果的影响

3 恒重的质量控制

实验方法中，恒重包括支撑剂样品反应前后的恒重、滤纸使用前后的恒重。这个步骤的目的是去除支撑剂样品以及滤纸中所含有的水分，保证酸液真正与支撑剂内的物质发生反应。这部分实验误差也间接地反映在称量质量的变化上，因此实验误差的影响程度与第1种称量的质量控制误差相似，不再累述。

4 反应时间的质量控制

实验方法中，支撑剂样品与酸液反应较快，因此要严格控制30 min的反应时间。控制反应时间目的是让平行样之间的实验条件一致，保证结果的真实有效。表3中实验数据可以说明，反应时间越长，支撑剂的酸溶解度越高，在实验过程中人为的延长反应时间，会导致实验结果偏高。

实验方法中还要求：反应结束后，在1 min内将支撑剂样品与酸液分离。即尽快按时结束支撑剂与酸的反应过程，避免反应时间延长引起误差。

表3 不同反应时间对酸溶解度的影响

5 实验注意事项

通过以上分析，得出支撑剂酸溶解度实验过程中需要注意以下几点。

1）实验中涉及称量的过程，需要选择标准要求精度的天平（标准要求精度为0.001 g），称量过程中,保证天平放置水平，不受震动、风等因素的影响，保证称量的结果数据平稳不波动，真实有效。

2）样品及滤纸漏斗的恒重时间需要在1 h以上，但是时间不能过长，否则滤纸会变脆，在后续过滤样品的时候容易破碎，恒重是前提条件。

3）严格控制反应时间30 min，在反应结束后，在1 min内将样品与酸分离，避免因延长反应时间造成酸溶解度结果偏高。

6 结论

通过对支撑剂酸溶解度检测过程的分析，得出了影响实验结果的因素，并针对每个因素变化进行实验数据的验证。对结果质量控制进行注意事项分析，为该实验方法提供更加严格的质量把控，保证了数据真实有效。