电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铜阳极泥中的金含量

2019-10-30龙海珍孔会民王景凤

中国无机分析化学 2019年5期

龙海珍孔会民岳萍王景凤黄红

(西部矿业科技发展有限公司，西宁810000)

前言

铜阳极泥是由电解粗铜过程中不溶于电解液的各种物质沉淀生成的，其一般含有多种有价元素。金作为铜阳极泥中重要的有价元素，其含量的多少直接关系着铜阳极泥的价格。金的分析方法有分光光度法[1]、X射线荧光光谱法[2]、原子吸收光谱法[3-4]、火试金法[5-6]等。近几年随着仪器的更新换代，电感耦合等离子体发射光谱法以其优异的性能，测试范围广等优点，在分析测试中屡见报道[7]。铜阳极泥中金的分析方法有有色行业标准“YS/T 745.2—2010”，方法成熟，分析结果准确，但是火试金分析方法需要的时间长、成本高、环境污染大、对分析人员的职业健康存在风险[8]。本文研究了用电感耦合等离子体发射光谱法快速测定铜阳极泥中金的方法。方法简单便捷，分析结果准确，在工业生产中大大提高了分析效率。

1 实验部分

1.1 主要仪器与工作条件

iCAP-7400电感耦合等离子体原子发射光谱仪(赛默飞世尔科技有限公司)：RF功率1 150 W，雾化器气体流量0.5 L/min，辅助气流量0.5 L/min，冷却气流量13 L/min，泵速50 r/min。

1.2 主要试剂

金标准储备溶液(1 mg/mL)：准确称取0.500 0 g纯金片(99.99%)于250 mL烧杯中，加入新配制的王水10 mL，溶解完全后移入500 mL容量瓶中，加王水50 mL，用水稀释至刻度，摇匀。

所用试剂均为分析纯；所有用水均为去离子水。

1.3 实验方法

称取0.10 g(精确至0.000 1 g)样品，放入150 mL的小烧杯中，加入10 mL新配制的王水，盖表面皿煮沸，蒸至湿盐状，取下冷至室温。加入3 mL王水，用水冲洗表面皿及烧杯内壁，煮沸取下，冷却。把溶液移入100 mL容量瓶中，定容至刻度线，摇匀待用。

1.4 标准工作曲线

由金单元素标准储备溶液逐级稀释，配制成0、1.00、2.00、5.00 μg/mL系列标准溶液(介质为3.0%的王水)，同时做空白实验。

2 结果与讨论

2.1 样品的前处理

铜阳极泥易溶解，考虑到金的性质，选用了王水和过氧化氢-盐酸溶样进行对比，经过实验，采用5 mL过氧化氢-10 mL盐酸溶解样品，无需加热即可完全溶解，溶样反映剧烈，用盐酸(5%)定容后，随着氧的释放溶液中有沉淀产生。采用10 mL王水低温溶解样品，用王水(3%)定容后，溶液稳定。故实验选择王水溶样，王水(3%)定容。

2.2 溶液介质的选择

考察了介质分别为盐酸、硝酸和王水在1%、3%、5%体积分数情况下的样品测定情况，发现在1%体积分数的情况下三种介质的溶液均比较浑浊，3%、5%体积分数的硝酸介质溶液也比较浑浊，3%、5%体积分数的盐酸、王水介质溶液清亮，实验表明，王水介质的样品更稳定一些，所以实验选择3%体积分数的王水介质定容。

表1 溶液介质的影响

2.3 标准工作曲线与检出限

在仪器最佳工作条件下，测定标准溶液系列。以溶液浓度为横坐标，以能量值为纵坐标，绘制工作曲线，金的浓度在0.0～5.0 μg/mL范围内与吸光度线性良好，线性相关系数为r=0.999 928。在选定的实验条件下，对空白溶液连续测定11次，以3倍标准偏差计算方法中金的检出限为0.09 μg/mL。

2.4 加标回收率实验

为了测试方法的稳定性及考察误差来源，研究了空白加标、全过程空白加标、全过程样品加标、定容时样品加标等多种情况下的加标回收率，具体结果见表2。

通过表2可以看出，全过程加标的测定结果低于空白加标和定容时加标的测定结果，这说明在样品处理的过程中会造成金的部分损失，但测定结果误差均控制住10%以内，满足生产要求。

表2 加标回收率

2.5 分析线的选择

在iCAP-7400光谱仪软件库中，Au有5条分析谱线，并且背景校正值不一，选择金的全部分析谱线进行测定。按实验方法处理好已知金含量的铜阳极泥样品，调试iCAP-7400处于最佳工作状态，按照实验给定工作条件进行测定，根据各条谱线给出的测试结果和样品中其它元素的干扰情况，最终选择干扰少、背景低、峰形对称、灵敏度适中的谱线作为分析线，最终确定Au 242.795 nm为分析谱线。

2.6 干扰离子的影响

根据铜阳极泥中的元素含量，分别考察了Cu2+、Pb2+、Ag+、Ni2+、As+共存离子对分析结果的影响。因实验选择的铜阳极泥样品中铜、铅含量是金含量的15～40倍，银、镍和砷含量是金含量的10～20倍，所以设计40倍的Cu2+、Pb2+和20倍的Ag+、Ni2+、As+进行干扰实验。在6个100 mL容量瓶中分别加入2 mL金标准溶液(100 μg/mL)，再依次分别加入8 mL铜标准溶液(1 mg/mL)、8 mL铅标准溶液(1 mg/mL)，4 mL银标准溶液(1 mg/mL)、4 mL镍标准溶液(1 mg/mL)、4 mL砷标准溶液(1 mg/mL)，最后一个容量瓶铜、铅、银、镍和砷标准溶液全部加入，加入量与单独加入的一致，再加入3 mL王水定容，摇匀，测定。测定结果表明，40倍金浓度的Cu2+、Pb2+和20倍的Ag+、Ni2+、As+不影响金的测定结果。