膨胀石墨粒子浓度及粒径分布测量试验研究

蒋 云，徐 毅，代晓东，刘清海，张 奇，陈春生

膨胀石墨粒子浓度及粒径分布测量试验研究

蒋 云1，徐 毅2，代晓东1，刘清海1，张 奇1，陈春生1

（1. 防化研究院，北京，102205；2. 陆军装备项目管理中心，北京，100072）

采用基于图像法的膨胀石墨粒子在线测量方法，通过对CCD摄像机拍摄的视频图像序列进行图像识别和处理，得到烟幕粒径分布和浓度信息，并将该系统测量得到的烟幕粒径分布与毫米波衰减测试系统获得的毫米波衰减信息结合，探索研究了膨胀石墨粒子粒径对毫米波衰减性能的影响规律，为毫米波干扰材料的设计和制备提供了理论依据。

膨胀石墨；不规则粒子；浓度；粒径分布；毫米波

图像法颗粒测量技术是利用CCD（Charge- coupled Device）或CMOS（Complementary Metal Oxide Semiconductor）等图像传感元件，采集颗粒图像并进行分析。这种测量方式通过光源照射被测颗粒使其在感光元件上成像，利用相应的图像处理算法，分析得到颗粒的粒径、数目、形状等[1-3]。图像法实现了至少二维测量，能获得颗粒场甚至流场的信息。在颗粒粒径测量中，图像法受到图像传感器储存、像素元尺寸和光学成像分辨率的制约，其粒径测量下限处于微米级别。

随着精确制导武器越来越多地采用集成化的复合制导系统，多频谱（全波段）干扰/遮蔽烟幕已经成为发烟材料研究领域的热点。目前，应用在可见光、红外波段的干扰材料，其粒子形态多为微米级圆球形或近似圆球形，而毫米波干扰材料的形态与此相差较大。首先，根据光学散射原理，由于干扰波长为毫米量级，故要求干扰材料宏观尺寸也为毫米量级；其次，我军现役毫米波干扰装备采用的发烟剂以可膨胀石墨为主，因其膨胀过程为自由膨胀，粒子形态多为不规则的长条状。目前，基于图像法的在线测量可膨胀石墨粒子粒径分布和浓度信息的实验方法还属空白。鉴此，本文利用不规则粒子浓度及粒径分布测量装置，在烟箱内测量了可膨胀石墨粒子的浓度和粒径信息，并结合毫米波衰减测试系统的测量数据，探索研究了膨胀石墨粒子粒径对毫米波衰减性能的影响规律。

1 实验仪器及测试方法

1.1 实验仪器

实验采用不规则粒子测量仪（上海理工大学颗粒与两相流研究所研制）进行膨胀石墨粒子的图片采集，分析烟幕浓度和粒径分布信息。该测量仪可测量粒子粒径范围0.1~10mm，CCD焦距12mm、50mm可选，采样频率30Hz，测量精度小于或等于0.01g/m3。

实验采用毫米波衰减测量系统（电子科技大学研制）进行烟幕毫米波衰减性能测试，该测量系统包括毫米波发射机和接收机两部分，发射频率：94GHz，发射天线和接收天线波束宽度4°×4°，测量精度小于或等于10%。

1.2 测量方法

图1为测试方案示意图。采用片光源辅助曝光，可提升测试速度，同时，片光源可定义单幅图像的纵向测试深度，从而得到图像的有效测试体积，如图2所示，通过对成像范围内颗粒计数得到颗粒的空间浓度信息。

图1 测量实验方案示意图

图2 成像有效测试体积

在混流风扇作用下，烟雾颗粒在空间翻滚流动。每个颗粒在任意时刻的方位随机。对大量的颗粒进行多次曝光测量，得到足够多的样本数，通过图像识别并进行投影截面面积和投影截面的形态(如长短轴、球形度等)统计分析，最终得到所需的等效粒径信息和形态信息。

2 样品准备

按照表1中的配方制备毫米波发烟剂，在钢壳中模压成型。药柱规格为：直径50mm，密度1.4g/cm3，质量为60g。

表1 毫米波发烟剂配方

Tab.1 Composition of smoke agent with millimeter wave interference

3 实验结果及讨论

3.1 粒径（长轴）

第1次实验（实验1）采用的镜头为12mm定焦镜头，光源为片光源且无自然光，；第2次实验（实验2）采用的镜头为50mm定焦镜头，光源为片光源且无自然光。图3是两次实验采集到的烟幕颗粒图片。

图3 实验采集到的图片

表2为对以上2组实验图片进行批量分析后得到的统计结果，实验结果中的粒径均为烟幕颗粒的长轴，考虑到膨胀石墨粒子的形状主要为长条形的，所以采用长轴来表征更加准确。

表2 平均径测量结果

Tab.2 The measurement results of average diameter

由表2可知，两次测量得到的膨胀石墨粒子粒径分布并不一致，实验1采集到颗粒数1 976个，粒子粒径90%以上分布在1~5mm之间，实验2采集到颗粒数2 795个，粒子粒径分布在1~8.4mm之间。这是因为烟幕颗粒量和颗粒形状在经过测量区时是一个动态变化的过程，且其随时间的变化波动较大，图4为测量区的颗粒量随时间变化情况。

图4中，ab段为开始阶段，发烟剂点燃后，大量点火药燃烧颗粒随少量膨胀石墨粒子喷出罐体，此时检测到的颗粒尺寸偏小，大尺寸颗粒数量偏少；bc段为持续燃烧阶段，此时膨胀石墨粒子颗粒数量及形态基本稳定，适合测量；在c点之后，所有颗粒迅速下降离开测量区，最终趋于0。两次实验颗粒粒径频数及数目累积分布如图5~6所示。

图4 颗粒量随时间变化趋势

图5 实验1烟幕颗粒粒径频数及数目累积分布

图6 实验2烟幕颗粒粒径频数及数目累积分布

3.2 膨胀石墨粒子表征

表3为2组实验的长宽比测量结果，其中对50和90的定义等同于50以及90，只不过这里代表长轴，而是长宽比。

表3 长宽比测量结果

Tab.3 Measurement results of aspect ratio

由表3可知，50基本都在2.4以上，说明颗粒基为长条形，所以采用长轴粒径和长宽比来表征膨胀石墨粒子的粒度更加准确。

3.3 不规则粒子浓度

3.3.1 面数目浓度

面数目浓度换算可根据式（1）进行换算[4]：

式（1）中表示测量区的颗粒数，可用图5中bc段采集的平均颗粒数来代替；为测量区的面积大小。2次实验的测量结果如表4所示。

表4 烟幕颗粒数目浓度

Tab.4 Quantitative concentration of smoke particles

3.3.2 质量浓度

考虑到图4的3个阶段，所以在第1次实验时分别取对应阶段的图片进行分析，并计算其质量浓度，计算公式如式（2）所示：

式（2）中：Sp为测量区中颗粒所占的总面积；r为烟幕颗粒的密度；Sm为测量区的面积。图7为相机在不同阶段获得的图片。

根据式（2）计算实验1不同阶段的质量浓度，结果如表5所示。

表5 不同阶段的质量浓度

Tab.5 Mass concentration at different stage

3.4 粒子粒径对毫米波衰减性能的影响

根据烟幕消光原理，影响气溶胶消光性能的因素有很多，包括粒子形状、粒子的表面性质、粒子的均匀性以及粒子的沉降速度、扩散性等，其中影响膨胀石墨消光性能的两个最主要因素为粒子尺寸和折射率。本研究只考虑粒子尺寸（粒径分布）对干扰效果的影响。

3.4.1 理论计算

为了研究粒子长度变化对消光性能的影响，计算消光系数时，只改变膨胀石墨粒子的长度，其他参数保持不变。主要参数设置为：波长=8.57mm或3.00 mm，粒子半径=0.5mm，粒子长度在0.5～20mm之间变化。计算结果如图8所示。从图8可知，在粒子长度增长的过程中，消光系数存在若干个极大值，而且第1个极大值一般就是最大质量消光系数，与文献[5]中的结果具有很好的一致性。

由图8还可知，当粒子较短时，消光系数也很小；当粒子变得较长以后，其消光系数虽然有起伏，但基本趋于一定值，=8.57mm时，约为0.85m2/g；= 3.00mm时，约为1.60m2/g。

在粒子很短小的时候，吸收衰减占主导作用，当粒子渐渐增大时，散射衰减会超过吸收衰减并且一直起主导作用，一般膨胀石墨粒子的长度都大于2mm，所以单从粒子长度来看，膨胀石墨应以散射消光为主。

3.4.2 实验验证

为了验证理论计算的准确性，在测量膨胀石墨粒子粒径分布的同时采用3mm波衰减测试系统和8mm波衰减测试系统对烟幕干扰效果进行测试。结果如图9~10所示。

从图9~10中可知：（1）在同一次实验中3mm波的衰减率大于8mm波的衰减率，与理论计算的结果是一致的；（2）实验1膨胀石墨粒子对8mm波的衰减明显高于实验2，这是因为实验1粒径均值为2.86mm，大多数膨胀石墨粒子处于消光系数峰值（图8（a））附近；（3）两次实验中膨胀石墨粒子对3mm波的衰减率相差不大，这与理论计算相一致。

图10 实验2中石墨粒子对毫米波的衰减

4 结论

（1）本文采用图像法测量可膨胀石墨粒子的浓度和粒径分布，可以快速、准确获得膨胀石墨粒子的丰富信息，采用长轴分布和长宽比表征膨胀石墨粒子形态科学合理。

（2）通过理论计算和实验验证的方法，探索研究了可膨胀石墨粒子粒径对毫米波衰减性能的影响规律，为毫米波功能材料的设计和制备提供了理论依据。

[1] 陈晶丽,李琛,等. 流动多参数场的单帧图像法测量方法研究[J].实验流体力学,2015,29(6):67-73.

[2] 薄煜,黄镇宇,等.颗粒图像测速技术应用于水煤浆高温烟气颗粒流场的实验研究[J].中国电机工程学报,2013,20(33): 74-79.

[3] 尤育赛,于慧敏,等.基于粒度测量的重叠圆形颗粒图像分离方法[J].浙江大学学报,2005,39(7):962-966.

[4] 刘海龙,陈孝震,等.基于轨迹图像的气液旋风分离器液滴粒度、浓度、速度的在线测量[J].化工学报,2012,63(6):1 729- 1 734.

[5] 杜桂萍,任丽娜,等.膨胀石墨对3mm波衰减性能研究[J].火工品,2005(1):13-14.

Experimental Research on Irregular Particle Concentration and Particle Size Distribution Measurement of Expanded Graphite

JIANG Yun1, XU Yi2, DAI Xiao-dong1, LIU Qing-hai1，ZHANG Qi1, CHEN Chun-sheng1

(1.Research Institute of Chemical Defense, Beijing, 102205; 2.Army Equipment Project Management Center, Beijing, 100072)

In order to obtain diameter distribution and concentration of expandable graphite particle, the smoke particle online measurement method which could distinguish and dispose pictures sequence that snapped by CCD camera was applied in this paper. In addition, some exploration about the law of diameter distribution of expandable graphite and millimeter wave attenuation was achieved, by analyzing the diameter distribution and the data of millimeter wave attenuation that obtained by millimeter wave attenuation test system. The research provided the basis for design and preparation of the millimeter wave jamming material.

Expanded graphite; Irregular particle; Concentration; Particle size distribution; Millimeter wave

TJ530.6

A

10.3969/j.issn.1003-1480.2019.04.008

1003-1480（2019）04-0032-04

2019-07-03

蒋云（1981 -），女，助理研究员，主要从事烟火药剂的制备、加工与性能测试。