醋酸中乙醛分析方法的对比研究

徐淑芳，朱慧琴

(1.中国石化长城能源化工(宁夏)有限公司，宁夏 银川 750004；2.银川能源学院，宁夏 银川 750004)

化学分析法分析醋酸中的乙醛的方法是一种成熟的分析方法，但对于生产企业怎样运用高效、节能、环保的分析方法是发展的方向。我们这个课题的目标就是用化学分析方法和气相色谱法同时测定醋酸中微量的乙醛，用化学分析法的结果做为定量对气相色谱进行标定，建立曲线，最终用GC法代替化学分析法。

1 研究方法

通过查阅有机杂质的色谱分离条件以及借鉴醋酸乙烯中有机杂质的分析条件，利用现有气相色谱仪备用通道、色谱柱，找到合适的分离条件，使醋酸中的乙醛能够完全与其他杂质分离，且柱效、重现性、保留时间最佳。

由于乙醛的沸点只有20.8℃，极易挥发，直接用乙醛配制不同浓度的溶液做为定量对气相色谱进行标定，线性效果差，无法准确到0.002%以下。用化学分析测定的结果来标定GC应该更准确，更接近真实值。

2 实验方案

2.1 化学分析方案

2.1.1 化学分析样品浓度确定

GB/T1628-2008中要求优等品醋酸中的乙醛为<0.03%，通过查以往记录，我公司生产的醋酸中的乙醛含量一直在0.008%以下，小于0.01%，所以这次实验我们选择一批生产样(批号为20160623901B)、另外配制浓度为0.008%、0.010%、0.025%三个样品进行测定。

2.1.2 分析步骤

2.1.2.1 试验溶液的制备

移取10 mL试样，置于已盛有10 mL水的50 mL容量瓶中，再吸取5 mL亚硫酸氢钠溶液，用水稀释至刻度，混匀并静置30 min，为试验溶液。

2.1.2.2 空白试液的制备

移取50 mL碘标准溶液于碘量瓶中，置于冰水浴中静置。

2.1.2.3 样品测定

取试验溶液20 mL于碘量瓶中，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈浅黄色时，加入0.5 mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失为终点。在制备实验溶液的同时，按照同样步骤、同样数量的试剂制备空白试液。

2.1.2.4 分析结果的计算

X={[(V1-V0)×C]V×ρ}×5.5(20℃时，ρ=1.049)

2.2 色谱分析方案

2.2.1 色谱分析条件确定

仪器：日本岛津GC-2010Plus气相色谱仪；

色谱柱：RT-Q-BOND毛细管色谱柱；

检测器：FID检测器；

分析条件：

①进样口温度：150℃；柱箱温度：100℃；检测器温度：250℃；

②色谱柱温度采用程序升温，以80℃的初始温度按12℃/min的升温速率升温至200℃，保留8min。

③进样量1 μL；载气为氮气。

2.2.2 标样浓度确定

同2.1.1。

3 实验数据

3.1 化学分析数据

注：国标规定两次测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不大于0.002%。

3.2 色谱分析数据

表2 色谱分析数据

3.3 校准曲线

图1 校准曲线

3.4 标样反测数据

表3 标样反测数据

3.5 生产样品测定

表4 生产样品测定

4 实验结论

(1)通过标样反测和生产样品测定，目前醋酸中的乙醛含量>0.008%时用GC法完全能够代替化学分析法。

(2)醋酸中的微量乙醛测定用化学分析法，整个过程需要近60 min且用到的试剂和玻璃器皿比较多，用GC法分析时间为15 min以内，且不用配制各种溶液和实验后的清洗工作，环保、节能、节约人工成本。

(3)此方法的成功运用，为以后测定各种醋酸溶液中乙醛测定提供了思路。