微波干燥法测定低钠盐中钾离子

张 倩，赵 新，徐 芳

(江苏省盐业质量监督检测站，江苏南京 210042)

1 前言

氯化钾是低钠盐产品中的重要成分，在QB 2019-2005《低钠盐》[1]标准中，对钾离子的测定规定了两种方法：季铵盐容量法和四苯硼钠重量法。季铵盐容量法操作简便，测定速度快，但该方法准确度较低，另外，受环境温度影响也较大，当环境温度低于 15 ℃以下时，季铵盐的溶解度很小，易析出沉淀，无法进行滴定分析。四苯硼钠重量法是目前测定低钠盐产品中钾离子含量的主要分析方法，它的测定原理是：把四苯硼钠溶液加至微酸性样品溶液中，生成稳定的四苯硼钾沉淀，经过滤、干燥、称量测得钾离子含量。该方法准确度高，但由于烘箱干燥过程耗费时间较长，测定一次需要4 h～5 h，且耗费大量电能，严重影响了低钠盐产品的检测速度和检测成本。实验中，用微波干燥方法代替传统的烘箱干燥法来测定低钠盐中钾离子的含量，通过实验，证明用微波干燥法测定低钠盐中钾离子，完全满足QB 2019-2005 《低钠盐》标准中规定的重量法允许差要求。

传统的烘箱干燥法，它的加热是由表及里，利用的是传导和对流，升温速度较慢，干燥时间较长。微波加热法是利用微波炉的磁管所产生的2 450 MHz或915 MHz的超高频率微波快速震荡物体中的水分，使分子间相互碰撞摩擦，即靠物体内部的分子摩擦生热而除去水分的一种方法，该方法的加热方式是对物体内外部整体加热，其特点是升温速度较快，加速水分子的蒸发，极大的缩短了加热时间，降低了能耗。

2 实验

2.1 仪器设备

微波炉：松下电器(中国)有限公司，NN-GM333W，额定输出功率：(微波)800 W 2 450 MHz，微波火力 6 级可调，时间 1 mm～35 mm可调。

烘箱：精密鼓风干燥箱，上海一恒科技有限公司，BPG-9070 A，功率1 550 W。

天平：瑞士METTLER，AE-200，精度±0.000 1 g。

坩埚：G4 型玻璃砂芯坩埚(以下简称坩埚)。

真空抽滤泵：2XZ。

2.2 实验过程

2.2.1 微波干燥法坩埚空重干燥时间的确定

取 8 只处理好的坩埚，放入微波炉中，火力调至中高火，调至加热时间，干燥后冷却至室温称量其质量，随干燥时间的变化情况，确定坩埚空重干燥时间，结果见表1。

表1 微波干燥法坩埚空重干燥时间试验数据Tab.1 Test data of drying time for crucible empty weight by microwave drying method

由表1数据得出，中高火，微波干燥 8 min，坩埚空重已干燥至恒重。为确保坩埚空重恒重的稳定性，确定坩埚空重微波干燥时间为 10 min。

2.2.2 微波干燥法坩埚共重干燥时间的确定

称取均匀样品 25 g，精确至0.001 g，加水溶解，移入500 mL容量瓶，加水稀释至刻度，摇匀，吸取25.00 mL至250 mL容量瓶，加水稀释至刻度，摇匀，吸取20.00 mL至100 mL烧怀中，加水40 mL，甲基红指示液(1 g/L)1滴，用乙酸(1+10)调至红色，于电炉上微热(约 50 ℃)，在搅拌下逐滴滴加入四苯硼钠溶液(0.1 mol/L)6.5 mL，冷却至室温，然后用表 1 中微波干燥法干燥至恒重的坩埚抽滤，用四苯硼钾饱和溶液(1 g/L)洗涤，转移沉淀，再继续洗涤 4次～5 次，最后放入微波炉中，火力调至中高火，调节干燥时间为 8 min，干燥后冷却至室温，称其质量，然后用 5 % 的四苯硼钠饱和液湿润已称量过的带有沉淀的坩埚。抽滤后，再将坩埚放入微波炉中，火力调至中高火，调节干燥时间为 10 min，干燥后冷却至室温，称其质量，重复 10 min的操作进行 12 min试验，其结果见表 2。

表2 微波干燥法坩埚共重干燥时间试验数据Tab.2 Test data of drying time for crucible total weight by microwave drying method

由表2数据看出，带有沉淀的坩埚，在中高火条件下，微波干燥 8 min已经恒重，为确保坩埚恒重的稳定性，将带有沉淀的坩埚微波干燥时间也定为 10 min。

2.2.3 微波干燥法与烘箱干燥法测定钾离子结果比较

称取同一个低钠盐样品，分别用微波干燥法和烘箱干燥法在重复性条件下分别进行8次平行操作，测定钾离子，按公式(1)计算，结果见表 3。

(1)

式中：X——试样中钾离子含量，g/100 g；m1——玻璃坩埚加四苯硼钾质量，g；m2—— 玻璃坩埚质量，g；m——试样质量，g；0.109 1——四苯硼钾换算为钾离子系数。

表3 微波干燥法与烘箱干燥法测定钾离子结果比较Tab.3 Comparison of potassium ion determination results by microwave drying and oven drying method g·100 g-1

由表3数据得出，在重复性条件下，微波干燥法与烘箱干燥法测定同一个低钠盐样品中钾离子，两种干燥方法测定结果的绝对误差都不大于0.10 g/100 g，完全符合QB 2019-2005《低钠盐》中5.7.1钾离子的测定允许差要求。

2.2.4 微波干燥法与烘箱干燥法所用的时间及能耗比较

由表4看出，微波干燥法，干燥时间平均约是烘箱的 1/10，消耗的电能约是烘箱干燥法的 1/20。用微波干燥法极大的缩短了检测时间，降低了能耗。

表4 微波干燥法与烘箱干燥法所用的时间及电量比较Tab.4 Comparison of time and power consumption by microwave drying and oven drying method

2.2.5 要注意的问题

微波干燥法用于企业的生产过程，即产品质量中间控制或入库产品的快速检验室可行的，但对于产品的出厂检验、监督检验等还应采用QB 2019-2005 《低钠盐》中规定的方法进行检测[2]。

微波炉规定不得“干烧”(即炉内没放物体就开机加热形成空烧或物体不含极性分子或水分已被全部烘出而形成加热空烧的现象)，如长期“干烧”极易损坏微波发生管，所以要严格把微波炉“干烧”时间控制在 2 min以内。

微波炉加热期间，人体不要离炉体太近或者在炉体前时间太长，以防对人体产生不良影响。

3 结语

利用微波干燥法测定低钠盐中钾离子的含量。该方法与传统的电烘箱干燥法比较，能节约大量的时间和电量，并且操作简便、快速，测定结果完全满足QB 2019-2005 《低钠盐》标准中规定的重量法允许差要求。