大直径银纳米花的制备以及其SERS性能

吴虹标 安徽理工大学 力学与光电物理学院 安徽淮南 232001

在室温下合成了具有高粗糙表面形貌[1-3]的层状银中间结构。温度通过一个简单的种子介导方法。电子显微镜的特征表明得到的银中间结构具有花状结构的纹表面形态。此外，粒径可在250-500纳米范围内轻松调整。对于成长过程在银介观结构的层次结构中，自组装机制更为合理。在银中间结构的形成过程中。单粒子表面增强拉曼光谱测定了罗丹明6G吸附在分级银中间结构上的行为。结果表明层次化的银中间结构可以作为高灵敏度的SERS底物[4、5]。

1 实验部分

1.1 试剂

硝酸银、柠檬酸钠、乙醇、维生素C、均为分析纯级别购买自国药集团。实验所用的去离子水为实验室自制。

1.2 样品的制备

根据银的还原反应通过柠檬酸钠合成了银的种子。通常步骤如下，15 mM AgNO3水溶液（100毫升）煮沸。随后，0.1g柠檬酸钠在10毫升的水中溶解并逐滴加入煮沸的硝酸银溶液。将混合溶液保持沸腾大约1h.将所得绿黄色胶体保持在5度，即用作银中间结构的种子。在合成中，一定量的银种子被稀释。用新鲜制备的VC溶液（10 mm）注入3.5 ml。然后，1ml的100 mM硝酸银溶液快速加入。原来的淡黄色变成了立即变黑，这表明银中间结构的形成。将混合溶液沸腾数小时。合成的沉淀经离心分离，去离子水洗涤多次，储存于用于进一步表征的乙醇。

2 结果与讨论

2.1 SEM表征

样品的SEM由图1所示，从图中可以看出样品的直径大约在300nm左右，且表面极为粗糙，符合“热点”理论的要求。[6]

图1 大直径银纳米花SEM

2.2 SERS性能

将一定量的罗丹明6G滴在样品上作为目标检测物，再风干之后进行拉曼光谱测试，从测试结果图2中可以看出非常明显的目标特征峰，可以得出结论拉曼信号得到了极大的增强。

图2 拉曼光谱信号

3 结论

由测试结果可以得出结论，表面粗糙的贵金属表面拥有大量的“热点”，因此具备良好的SERS性能。