探究气质联用技术在食品农药残留测定中的应用

余建华

佛山市食品药品检验检测中心 广东佛山 528000

农药残留污染作为影响食品安全的一个重要因素，已引起人们的极大的关注，加强对其检测是一项有效且十分必要的措施。气质联用技术因其具有快速、准确等特点，已被广泛应用于各类食品的农药残留检测中。

1 气质联用技术

气质联用技术是由气相色谱法和质谱法两者结合所组成的新型检测方法，同时具备了色谱法强分离能力和质谱法准确鉴定两大优势，是目前公认的最有效检测工具之一，在食品农药残留检测中有着广泛的应用前景[1]。

2 食品中农药残留的类型

根据化学结构的不同，目前食品中主要的农药残留大致可划分为有机磷、有机氯、拟除虫菊酯及氨基甲酸酯类四种。

2.1 有机磷农药

有机磷农药，是指含磷元素的有机化合物农药，多为油状液体，有大蒜味，挥发性强，微溶于水[2]。常用的品种有乐果、敌百虫、马拉硫磷等。有机磷农药对人体的危害以急性毒性为主，多发生于大剂量或反复接触之后，使用时需注意个人安全防护。

2.2 有机氯农药

有机氯农药是一类组分中含有有机氯元素的有机化合物，常见的品种包括有六六六、五氯硝基苯、艾氏剂等。有机氯农药因其具有强稳定性、不易降解等特点，对人体的危害较大，故很多品种已被国家明文禁止使用。

2.3 拟除虫菊酯类农药

拟除虫菊酯类农药是模拟天然除虫菊素由人工合成的一类杀虫剂，有效成分是天然菊素。因其杀虫谱广，效果好、低残留，无蓄积作用等优点，近年越来越受到人们的关注。

2． 4氨基甲酯类农药

氨基甲酸酯类农药是在有机磷酸酯之后发展起来的合成农药，一般无特殊气味，在酸性环境下稳定，遇碱性环境分解，常见的品种包括有抗蚜威、灭多威、克百威等。该类农药对生物体的危害主要表现在其对乙酰胆碱酯酶的抑制作用，当在人体内累积到一定程度时，容易引起中毒症状。

3 实验应用分析

为探讨气质联用技术在食品农药残留测定中的应用，本文以茶叶为测试样品，使用气质联用仪同时测定马拉硫磷、五氯硝基苯、联苯菊酯、抗蚜威四种不同类型的农药，通过测试结果以验证气质联用技术在实际检测中的应用效果[3]。

3.1 主要实验仪器及试剂

（1）实验仪器：气相色谱-质谱联用仪、旋转蒸发器、水浴恒温摇床、分析天平。

（2）试剂及耗材：乙腈、甲苯、正己烷、乙腈-甲苯（3+1，体积比）、农残标准物质（马拉硫磷、五氯硝基苯、联苯菊酯、抗蚜威），环氧七氯标品（内标物，配成35．0ug/mL备用）、茶叶农残检测固相萃取柱（CNW，1g，6mL）。

3.2 样品前处理

（1）提取：取样品5g于100mL带塞锥形瓶中，加入15mL乙腈，震荡提取30min，收集滤液，残渣用15mL乙腈重复提取一次，合并滤液，40℃水浴旋蒸至1mL左右，待净化。

（2）净化：用10mL乙腈-甲苯混合液活化萃取柱，弃去流出液，将样品提取液转移至萃取柱中，用2mL乙腈-甲苯洗涤旋蒸瓶，重复三次，洗涤液一并转入柱中，再用25mL乙腈-甲苯洗涤小柱，流出液收集至旋蒸瓶中，40℃水浴旋蒸浓缩至0．5mL左右，加入5mL正己烷进行溶剂交换，重复两次，最后使样液体积约为1mL，加入40uL内标溶液，混匀，待测。

3.3 实验结果及讨论

（1）基质混合标准谱图及标准曲线的绘制。茶叶基质中四种农残及内标物标准谱图见图1；配制不同浓度范围的系列农残混合标准溶液，加入40uL内标溶液（35．0ug/mL），根据测定结果绘制各目标物质标准曲线，具体见图2。

表1 四种农药相对标准偏差及平均加标回收率（n=6）

图 茶叶基质中四种农残及内标物标准谱图

（2）精密度和回收率。在茶叶样品中分别加入三个梯度的农残混标溶液，并对每个加标样品进行6次的平行测定，分别计算各目标物质的相对标准偏差（RSD）和加标回收率。具体测定值见表1，平均加标回收率为92．9%～124．2%，相对标准偏差为0．7%～5．6%，结果表明实验测定的精密度和回收率均较为良好。

图2 马拉硫磷、五氯硝基苯、联苯菊酯、抗蚜威标准系列曲线

4 结语

本实验通过采用农残专用固相萃取小柱对茶叶样品进行净化处理后，利用气质联用仪测定四种不同种类的农药残留。实验结果表明，该方法具有回收率高，精密度高的优点，能很好地满足日常农药残留检测工作的需求。因此，在农残检测中的应大力推广气质联用技术的应用。同时从根源上控制农药的使用量，合理、规范使用农药，从多方面入手，以保证我国食品安全。