Dy元素分布对烧结钕铁硼磁体性能的影响

2019-09-20刘友好查善顺安徽大地熊新材料股份有限公司

安徽科技 2019年8期

文/刘友好查善顺（安徽大地熊新材料股份有限公司）

一、研究背景

烧结钕铁硼永磁材料是当前磁性能最高、应用最广的一类永磁材料[1]，然而普通烧结钕铁硼永磁材料的矫顽力相对较低，不能满足永磁电机、高灵敏度传感器等领域的应用需求。有关研究表明，添加重稀土Dy 元素是当前获得高矫顽力烧结钕铁硼材料的主要方法[2-5]，然而关于Dy 元素的分布状态对于磁体各项性能的影响的研究较少。本文通过双合金的方式在钕铁硼粉末中添加DyHm粉末，调节烧结钕铁硼磁体内部的Dy 元素分布，研究了不同的Dy 元素分布对磁体磁性能、耐温性和耐腐蚀性的影响。

二、实验方法

制备成分为(PrNd)30-xDyxFe69B(wt.%,x=0，1，2，3，4)的主合金粉末和DyHm、(PrNd)Hn辅合金粉末。对应x=0～4的主合金粉末，分别按照主合金粉末∶DyHm∶PrNdHn为96∶4∶0、96∶3∶1、96∶2∶2、96∶1∶3、96∶0∶4 添加辅合金粉末（依次编号为X0、X1、X2、X3、X4），经粉末混合、磁场取向成型、烧结热处理后获得Dy 元素分布不同的五种磁体。研究了不同Dy 元素分布对磁体磁性能的影响，利用SEM 观察了混合粉末和烧结后磁体内部Dy 元素的分布，利用XRD 测试了不同Dy 分布磁体的相结构变化。

三、研究结果

利用SEM观察了混合粉末X0 的结构和组成（见图1），对比Dy 元素分布图，可以看出SEM图中加圈的粉末颗粒为DyHm粉末颗粒，说明两种粉末已经有效混合。

图1 混合粉末的SEM 图及对应的Dy 元素分布图

利用EDX 测试了X1 磁体晶粒表层到晶粒内部Dy元素含量的变化。结果表明：在晶粒表层，Dy 含量较高，达到3.48 wt%；在晶粒内部，Dy 含量为1.74 wt%，接近主合金的Dy 含量。这就说明，经过高温烧结和热处理，DyHm中的Dy 原子部分进入了主相晶粒，在晶粒内部呈梯度分布。

图2 给出了不同Dy 分布磁体的矫顽力随热处理温度的变化曲线。可以看出，磁体的矫顽力随着热处理温度的变化而变化，每种磁体都对应一个最高矫顽力。对比X0—X4 五种样品的最高矫顽力可以看出：X0 磁体的最高矫顽力最小，X3 磁体的最高矫顽力最大，排列顺序为X0＜X1＜X2＜X4＜X3。这是因为虽然X0 磁体晶界相中的Dy 含量较高，但是其主相晶粒中Dy 含量较少，主相晶粒本身的矫顽力较低，导致磁体整体矫顽力较低；X4磁体主相晶粒中Dy 含量较高，但是其晶界相中的Dy 含量较低，晶粒表层强化不足，导致磁体整体矫顽力也较低；X3 磁体主相晶粒中Dy 含量较高，其晶界相中也存在一定量的Dy 元素，强化了晶粒表层，导致磁体整体矫顽力最高。因此，合理的Dy 元素分布（主相和晶界相中的分配比例）可以获得较高矫顽力的烧结钕铁硼磁体。

图2 磁体矫顽力随热处理温度变化曲线

对比x=0 的主合金样品和由x=0 主合金制备的双合金样品D0 的XRD 图（见图3）可以发现，双合金样品的特征峰明显往大角度方向移动，这说明在烧结和热处理过程中，Dy 元素进入了主相晶粒中，由于Dy 的原子半径小于Pr 原子和Nd 原子，Dy 替代Pr 和Nd 进入主相晶粒，导致晶格收缩。只是进入主相晶粒的Dy 原子数量较少，晶格收缩不明显。

图3 x=0 主合金与x=0 双合金样品的XRD 图

利用磁学性能测量系统（MPMS）测试了不同Dy 分布磁体的磁化强度M随温度T 变化曲线（见图4，图中MT指T 温度下的M值，MT0指初始温度0℃下的M值）。结果显示，所有磁体的磁化强度M均随着温度T 的升高而降低，不同Dy 分布磁体磁化强度M的降低速度不同，基本趋势是主合金中Dy 含量越多，磁化强度随温度升高而降低得越缓慢。这是因为，在测试温度范围内Dy2Fe14B 的磁化强度的温度稳定性高于(PrNd)2Fe14B。结合EDX 分析结果可以确定，X0 样品主相晶粒内部几乎不含Dy，主相主要为(PrNd)2Fe14B 相和极少量的(PrNdDy)2Fe14B相，其磁化强度随着温度的升高而快速降低；而在X4样品中，主相晶粒内部Dy 含量较多（4wt%），主相主要为(PrNdDy)2Fe14B 相，其磁化强度随着温度的升高而缓慢降低。