镍钛合金医疗器械产品疲劳测试断裂原因分析
2019-09-16刘艳文施小立胡君源李晓玲
刘艳文,施小立,罗 丹,胡君源,李晓玲
(先健科技(深圳)有限公司,广东 深圳 518057)
NiTi合金具有良好的形状记忆效应和超弹性,以及较长的疲劳寿命、优异的抗腐蚀性、抗打结性、较好的生物相容性等特性,在医学领域广泛应用于医疗器械。
镍钛合金医疗器械,在进行疲劳测试(运行3.8亿次振动周期)结束时,外观检查发现个别波峰区域出现断裂。该产品的技术要求为经过3.8亿次振动周期后,产品无断裂。该产品生产工艺如下:镍钛丝材→退火→编织→定型热处理→成品检验[1]。
为此,本文笔者对失效产品进行断裂原因分析。
1 理化检验
1.1 化学成分
对镍钛合金产品原材料进行化学成分分析,结果见表1,化学成分符合GB 24627—2009 医疗器械和外科植入物用镍-钛形状记忆合金加工材的要求。
表1 原材料化学成分(质量分数,%)
1.2 力学性能试验
对镍钛合金产品原材料进行力学性能测试,结果见表2。从结果看出,性能满足产品技术条件要求。
表2 原材料丝力学性能测试结果
1.3 宏观分析
断裂发生在波峰附近,断裂起始于丝材编织弯曲波峰内表面,断口平坦,未见明显塑性变形,为脆性断裂[1],见图1。
1.4 微观分析
将断口及非断裂波峰样品,用乙醇溶液经超声振荡清洗后,在JSM-6510扫描电子显微镜镜下观察断口全貌、裂纹源区侧面及未断波峰内表面。
1.4.1断口观察
断丝裂纹源起始于丝材外表面,可明显看到裂纹源(A)区、裂纹扩展(B)区及瞬间断裂(C)区,裂纹从丝材外表向内延伸扩展;,扩展区断口可看到疲劳辉纹,瞬间断裂区为韧窝,见图2。
(a)断裂位置;(b)裂纹源图1 断裂产品局部图(a)fractured position;(b)crack sourceFig.1 Local graph of the fractured product
1.4.2源区侧面观察
观察裂纹源侧面,发现裂纹源起始于波峰内表面,并且存在多条与断裂面平行的微裂纹,见图3。
2 分析与讨论
2.1 断口分析
产品疲劳断裂起始于丝材波峰弯曲的内表面(材料超塑性变形区),断口明显由裂纹源、扩展区及瞬间断裂区组成,裂纹源侧面存在与断口面平行的微裂纹,扩展区有疲劳辉纹,瞬间断裂区为韧窝,具有典型疲劳断裂特征[2]。
2.2 预热处理目的
网格形支架的制作流程:丝材→退火→编织→定型热处理→成品[3]。编织产品的镍钛丝,名义直径为φ0.2136 mm,Af温度为-21.7 ℃,室温下丝材组织为奥氏体,不利于直接用于编织产品;丝材经400 ℃预热,保温1800 s (即退火)后,Af温度达到40 ℃,丝材的Af点升高(高于室温),即室温下为马氏体状态,镍钛合金马氏体的强度、硬度明显低于母相,因此变形时必须使合金组织为马氏体,在Ms温度附近,合金的屈服应力最小,是最理想的变形加工范围[4]。
(a)断口; (b)裂纹源;(c) 扩展区;(d)瞬间断裂区图2 断口微观形貌(a)fracture;(b)crack source;(c) extension region ;(d) instantaneous fracture regionFig.2 Micro morphology of fracture
(a)断口侧面;(b)皱褶;(c)皱褶局部图3 裂纹源区侧面微观形貌(a)side of the fractured position;(b)crease;(c)local creaseFig.3 Micro morphology of the side of crack source region
2.3 微裂纹产生原因分析
编织产品疲劳测试后出现断丝,并且断丝裂纹源起始于波峰内表面微裂纹区,未断波峰内表面同样产生微裂纹(见图4),说明丝材预热效果不佳,导致在丝材组织为非马氏体(即硬度较高的状态)下编织,使丝材在波峰弯曲区域发生了塑性变形,导致了微裂纹。
2.4 正常预热处理丝材编织波峰分析
对同批次丝材,经过正常预热处理后编织波峰样品,观察波峰内表面,未发现异常,见图5,充分证明,出现断丝的产品,编织使用的镍钛丝预热处理效果不佳。
(a)内表面;(b)皱褶;(c)皱褶局部图4 未断波峰内表面微观形貌(a)inner surface;(b)crease (c) local creaseFig.4 Micromorphology of the inner surface of the unfractured wave peak
(a)内表面; (b)局部内表面图5 正常波峰内表面微观形貌(a)inner surface;(b)local inner sideFig.5 Micromorphology of the inner surface of the normal wave peak
3 结论
通过宏微观分析认为,编织网格支架断裂是由于丝材在编织前预热处理效果欠佳,导致编制波峰区域产生塑性变形,使材料强度降低,在周期性循环外力作用下,优先在微裂纹处产生疲劳裂纹源,结果产生早期疲劳断裂。