聚磷氯化铝铁的合成及应用

2019-09-13曹健

山东化工 2019年16期

曹健

(泰州职业技术学院，江苏泰州 225300)

无机絮凝剂目前常用的品种主要有铝盐和铁盐两大类，例如聚合氯化铝、聚合硫酸铁等。无机絮凝剂从单一金属离子向复合金属离子进行发展，复合无机高分子絮凝剂具有更优异的絮凝效果。复合无机高分子絮凝剂具有比单一无机高分子絮凝剂更为良好的性能，它具有两种或两种以上的无机单一高分子絮凝剂的协同作用，能够适合各类废水的处理要求，混凝沉降效果比较好[1-2]。

聚磷氯化铝铁是以氯化铝和氯化铁为原料制备的铝铁复合絮凝剂，该絮凝剂是在铝铁复合絮凝剂的基础上，适量引入磷酸盐，通过磷酸根的增聚作用，使得聚磷类复合铝铁盐中产生一类高电荷的带磷酸根的多核中间络合物[3]，更能显著提高聚合氯化铝铁的沉降速度和絮凝能力，进一步提高复合型无机高分子絮凝剂的药剂性能，增强了铝铁复合絮凝剂的絮凝效果。

1 实验材料和方法

1.1 实验原料和仪器

铝酸钙(工业级、含Al2O3为50%)、高岭土(工业级)、氯化铁(C.P)、磷酸二氢钠(C.P)。

250mL全玻璃回流装置、六联搅拌机、HH-2数显恒温水浴锅、722可见分光光度计、PHS-25pH计。

1.2 聚磷氯化铝铁性能测试方法

絮凝性能的测试方法采用烧杯搅拌实验法，模拟废水混凝处理过程中的混合、絮凝和沉淀等工艺过程。将盛有一定量废水的烧杯置于六联搅拌机上，按不同的投加量投加絮凝剂。先快速搅拌，使絮凝剂快速分散到废水中与水中胶体物质接触，使胶体聚集形成絮凝体，搅拌速度120 r/min，时间1min左右，然后慢速搅拌，使小絮体相互碰撞形成较大絮体，搅拌速度30r/min，时间15min左右，然后使絮凝体静置沉降15min，在烧杯中取出清液进行吸光度测定[4]，根据吸光度计算出浊度去除率。

2 聚磷氯化铝铁的合成

2.1 氧化铝与氯化铁最佳配比的确定

将一定量的酸钙加入到三口烧瓶中，然后将盐酸缓慢加入到烧瓶中，同时打开搅拌器，在温度60OC时反应6h，制得氯化铝。

按FeCl3∶Al2O3物质的量比为0.2∶1；0.3∶1；0.4∶1；0.5∶1分别称取一定量的氯化铁和氯化铝加入到烧瓶中，反应一定时间后，60℃下保温8h，生成含铁量不同的聚合氯化铝铁。

利用上述得到的不同浓度的聚合氯化铝铁，分别配成质量浓度为0.5%的溶液，投加量分别为1,2,3,4,5mL。利用高岭土模拟水样进行废水的絮凝杯罐实验。根据吸光度计算出浊度去除率，实验结果表明：随着投加量的不断增加，浊度去除率不断增高，当投加量到4mL时，由四种配比制得的聚合氯化铝铁的浊度去除率基本上均达到较大值。当Al2O3∶FeCl3物质的量比为1∶0.4，投加量为5mL时，浊度去除率最高，达99.19%。

2.2 氧化铝、氯化铁和磷酸氢二钠最佳配比的确定

按Na2HPO4∶FeCl3∶Al2O3物质的量比为0.15∶0.4∶1；0.2∶0.4∶1；0.25∶0.4∶1分别加入一定量的氯化铝、三氯化铁和磷酸二氢钠，反应一定时间后，60℃ 下保温8h。生成含不同磷量的聚磷氯化铝铁。

利用上述得到的不同浓度的聚磷氯化铝铁，分别配成质量浓度为0.5%的溶液，投加量分别为1，2，3，4，5mL。利用高岭土模拟水样进行水的絮凝杯罐实验。根据吸光度计算出浊度去除率，实验结果表明：随着投加量的不断增加，浊度去除率不断增高，当投加量到4mL时，浊度去除率基本上均达到较大值。当Al2O3∶FeCl3∶Na2HPO4物质的量比为1∶0.4∶0.2，投加量为5mL时，浊度去除率最高，达99.65%。所以聚合氯化铝铁和磷酸氢二钠的最佳质的量配比确定为Al2O3∶FeCl3∶Na2HPO4=10.4∶0.2。

3 聚磷氯化铝铁的应用

利用上述最佳条件下所得到的聚磷氯化铝铁和市售聚合氯化铝，分别配成质量浓度为0.5%的絮凝剂溶液，投加量分别为6，10，14，18，22mL，利用印染废水进行絮凝杯罐实验，根据吸光度计算出浊度去除率。从实验结果中可以看出，聚磷氯化铝铁的絮凝效果优于市售的聚合氯化铝，当投加量达到14mL时，去浊率达到最高，聚磷氯化铝铁达97以上%，而聚合氯化铝的投加量为18mL时，去浊率达到最高96%左右。

用上述实验中最佳投加量，分别用聚合氯化铝和聚磷氯化铝铁处理印染废水，取上清液进行CODCr的测定。实验结果如表1所示。