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锡铁山铅锌矿的化学成分分析

2019-09-10贾全成杜国栋

科学导报·学术 2019年35期
关键词:铅锌矿盐酸样品

贾全成 杜国栋

摘  要:青海柴达木盆地北边的锡铁山铅锌矿伴有金银铜等多种金属矿,含铅3.7%~4.7%、锌5.4%~7.2%,该矿探明矿体183个,组成3个矿带,总长6千米,宽50~850米。锡铁山的铅锌矿开采的铅、锌矿品位很高,目前已经差不多开采了铅、锌金属高达332万吨,锡铁山是中国目前储量最大的铅锌矿。我们主要通过专业技术实验来分析铅锌矿内的元素成分以及含量以及矿石结构,来协助选矿工艺以及销售。

关键词:锡铁山铅锌矿

1铅锌矿性质

为了得到精矿以及销售效益,锡铁山的铅锌矿的化学元素含量分析是非常有必要的,只有通过化学分析才能精确得到铅锌矿中所含的元素数据。整个实验过程需要运用专业的知识以及精密的仪器来确定含量品位等结果。

1.1 矿样特征

大多数矿石样品是灰色和致密的金块,少量是松散的棕色或黄色沙状松散的块状物,伴有黑色金属光泽,灰白色或浅灰色混合块。一些矿块也覆盖有棕色矿物,一些是具有不规则块和细颗粒的层状结构。主要由碎屑颗粒及填隙物组成。碎屑颗粒主要是石英和少量方解石。间隙主要是微观尺度的高岭石和绢云母。

1.2化学分析

如表1,矿样的主要元素含有元素有Pb、 Zn、Ag、Au、 S、Cu、Fe等,它们的含量也是各有不同。

矿石的主要金属硫化物有由方铅矿,闪锌矿,金属氧化物是氧化铁矿物,铁硅钙石和白榴石。少量和微量的银和金。

2铅锌矿中的元素分析

铅锌矿中的元素都有相应的实验操作流程以及相应的试液和测量要点,下面是我们实验室标准的测量流程。

2.1铅元素的检测

(1)主要是使铅生成硫酸铅沉淀与其他元素分离,然后将硫酸铅转化为醋酸铅,在PH5.5~6.0的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中,以二甲酚橙为指示剂,再用EDTA标准溶液滴定。

(2)实验方法及流程:将样品烘干1h,置于干燥器中冷却至室温得到试料,然后置于烧怀加入硝硫混酸,加热溶解并蒸发至冒浓烟,取出后再用硝硫混酸进行热处理,继续蒸发至冒浓烟。用水冲洗杯壁后再加入少量水加热煮沸,使可溶性盐类溶解,冷至室温,得到最终需要试验品。

(3)铅的百分含量用公式:Pb(%)=TV/m×100算出。其中T(g/ml)为EDTA对铅的滴定系数;V(ml)为消耗EDTA的体积;M(g)为称取试料重量。

(4)以六份样品得出铅元素数据分析(六份为三个不同日期提取出来的样品,每个日期两份样品对比检测)。

2.2锌元素的測量

(1)锌的测定主要是将试样以硝酸-氯酸钾溶解,在滤液中加入掩蔽剂掩蔽少量干扰元素,在PH5~6的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中,以二甲酚橙为指示剂,再用EDTA标准溶液滴定。

(2)实验方法及流程:将样品烘干1h,置于干燥器中冷却至室温试料,然后置于烧杯中,加入硝酸加盖表皿溶解后取下稍冷,加入氯酸钾,继续加热蒸发后,取出稍冷,稀释后得到第二部试液;得到的试液再加硫酸铵溶液,加热煮沸,用氨水中和,再加氟化钾溶液与碳酸铵溶液之后,继续加热煮沸,最后取下加氨水和乙醇,将冷却后移入容量瓶中,干过滤的置于烧杯中。接着加热煮沸以逐去大部分氨。再加甲基橙指示剂,用盐酸中和至红色,然后加氨水,使其变黄之后加到醋酸-醋酸钠缓冲溶液中,再加入硫脲溶液和抗坏血酸搅拌均匀,加入二甲酚橙指示剂2~3滴,用EDTA标准溶液滴定至由酒红色变为亮黄色为终点。

(3)锌的百分含量由公式Zn(%)=(T×V)/G×(100/200)×100计算。其中T(g/ml)为EDTA对锌的滴定系数,V(ml)消耗EDTA的体积;G(g)称取试料重。

(4)以六份样品得出锌元素数据分析(六份为三个不同日期提取出来的样品,每个日期两份样品对比检测)。

2.3金元素的测量

(1)金的测量主要是将试样经焙烧后,用盐酸、硝酸溶解,以聚胺脂泡沫塑料富集分离后,在稀酸介质中于原子吸收光谱仪波长242.8nm处,以空气-乙炔火焰测定金的吸光度。

(2)实验方法及流程:先准备试料,接着将将试料置于锥形瓶中,加入一定含量的盐酸和水,低温煮沸再加入硝酸-氯酸钾饱和溶液,低温加热至烟冒尽,加入酒石酸、氯化钾,低温加热至小体积,再加入一定量盐酸,加热至小体积,取下冷却至室温,加水和泡沫塑料,振荡30min,清洗泡沫中性,将之放入盛有2%盐酸-2%硫脲溶液的比色管中,沸水浴30min,取下捞出泡塑,静置待测。静置后吸取三份金标准溶液于三只锥形瓶中,与样品同步操作。

操作之后于原子吸收光谱仪242.8nm处,调整燃烧器至适当角度,用空气-乙炔火焰,以水调零,测标准实验所得物与空白实验的样品的吸光度,机内拟合,绘制出工作曲线,并打印;将空白实验的样品与测量试液在相同工作条件下,测定吸光度,读取浓度值,打印特征值。

(3)金的含量计算公式为:Au(g/t)=(C×V)/M。其中C(ug/ml)机内换算所得金浓度;V(ml试液体积;M(g)试料重;

(4)以六份样品得出金元素数据分析(六份为三个不同日期提取出来的样品,每个日期两份样品对比检测)。

2.4银元素的测定

(1)银元素的测定主要是将样品用盐酸、硝酸溶解,在稀盐酸介质中于原子吸收光谱仪波长328.1nm处,以空气-乙炔火焰测银的吸光度。

(2)实验方法及流程:将样品置于干燥器中冷却至室温后置于烧杯中,加入一定量盐酸低温溶解之后,再加相同含量的硝酸继续加热至溶液中产生沉淀物,加同样含量的高氯酸,低温加热至冒烟移至高温处,蒸至近干,取下冷却,加10ml水,吹洗表皿及杯壁,加5ml盐酸,低温加热使沉淀完全溶解,冷却,用2%的硫脲定容于50ml比色管中待测。

提取三份银标准溶液,置于三个容量瓶中,加2ml盐酸,于原子吸收光谱仪328.1nm处,测得吸光值,绘制工作曲线;与标准在相同条件下,测得试液的吸光度,在工作曲线上查得相应银浓度。

(4)银元素的含量可由公式Ag(g/t)=(C×V)/M 得出。其中C(ug/ml)自工作曲线上查得银的浓度;V(ml)试液体积;M(g)试样重。

(5)以六份样品得出银元素数据分析(六份为三个不同日期提取出来的样品,每个日期两份样品对比检测)。

综上所述,铅锌矿的化学分析主要是为了测量框内元素含量以及品位来确定精矿可以达到选矿的目的,同时也可以产品销售之前监定。从各组数据可以看出,锡铁山的铅锌矿中各元素含量差距相对稳定,铅锌的含量高。

结语

1)铅锌矿精矿的主要测定元素有Pb、Zn、S、Au、Ag。由上文不同组铅锌矿样品的检测结果得出,锡铁山的铅锌矿锌含量较高。实测数据,可以发现锡铁山精矿的主要元素含量基本稳定,差距波动极小。检测主要是为了选矿和销售之前出产的过程中做个检测,以抽样测验的办法,来衡量测定各批次的精矿质量品味;

2)铅锌矿有许多采矿点,矿石属性可变。主要的金属硫化物是方铅矿,闪锌矿,闪锌矿,金属氧化物是氧化铁矿物、铁硅钙石等。

参考文献

[1]  李和平.铅锌矿的工艺矿物学研究[J].云南冶金,2010,(4):55-58.

[2]  张震.铅锌矿中多金属的XRF分析技术研究[D].成都理工大学,2016.

作者简介:贾全成,男,汉,1991年5月5日,青海湟中,本科,助理工程师,研究方向:有色金属的化学分析检测;

杜国栋,男,汉,19910529,青海省湟中县,本科,分析化学助理工程师,研究方向:化学分析。

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