水溶肥料水不溶物含量测定的不确定度评定
2019-09-10杨思思牛鹏飞
杨思思 牛鹏飞
摘 要:水溶肥料水不溶物含量不确定度评定方法标准是NY/T 1973-2010。本文根据该标准方法对水溶肥料水不溶物含量不确定度进行了研究和评定。
关键词:水溶肥料水不溶物;含量;不确定度;评定
1.方法原理 :试样经溶解或稀释后,用重量法测定不溶性残渣的含量。
2.试剂与材料:1号玻璃坩埚式过滤器;减压抽滤装置;干燥箱温度可控制在(110士2)℃;其他通常实验室仪器。
3.分析步骤 :样品的制备与实验:样品制备与实验参照NY/T1973—2010标准进行。
4.试样称重的不确定度
试样称重的主要影响因素为天平的校准以及称量过程的变动性;天平的线性为±015mg,依据JJF1059-1999利用矩形分布理论处理:u1(m)=0.15mg/= 0.087mg,分析天平的分辨力,天平分辨力引起的标准不确定度为u2(m)= 0.29δx = 0.29×0.1mg=0.029mg测量过程中由天平引起的标准不确定度合成为:u3(m)==0.092mg
4.2空坩埚恒重的不确定度
的不确定度μ4(M1)根据对空坩埚的恒重过程分析,空坩埚的质量不确定度源于天平的校准和恒重(重复性测量,两次差值最大为0.5mg)以及称量过程的变动性。称量过程的变动性计入重复性实验。天平的校准引入的不确定度同u3(M1),空坩埚的恒重不确定度u5(M1),可按照矩形分布处理,即u5(M1)=0.5/
=0.29mg,因此,空坩埚恒重的不确定度经合成u4(M1)
==0.30mg
4.3干燥后坩埚和试样称重的不确定
干燥后坩埚和试样称重的不确定u6(M2)为按照标5准NY/T1973-2010规定,干燥后坩埚和试样称重仅一次,干燥后坩埚和试样称重的不确定度u(M2)仅由天平的校准以及称量过程的变动性。称量过程的变动性计入重复性实验,干燥后的坩埚和试样的不确定度同u3(m),u6(M2)=0.092mg。
4.4重复性实验产生的不确定度
根据JJF1059-1999,由于是平行两次测量,因此,單次测量的标准偏差s(W)或单次测量的不确定度u(W)近似u7(W)=s(W)=R/C=0.05%/1.13=0.044%。
依据矩形分布,重复性实验引入的不确定度ur(W)近似为:ur(W)=s(W)/=0.031%。
4.5标准不确定度的合成
m1=M2-M1,所以u8(m1)==0.314
m0不确定计算方式与m1,u9(m0)=0.314由计算公式
,根据JJF1059-1999,系统效应引入的
标准不确定度: u10==0.0314%其中
u11==0.44mg
单次测量的不确定度uc==0.054%
平行试验所得水分的平均值不确定度为u12==0.062%
5.扩展不确定度
取包因子k=2,则Uk=2u12 =0.12%,所以水溶肥料水不溶物含量为:w(%)=(2.01 +0.12)%,k=2