环境检测实验室质量控制方法研究

杨洪亮

摘 要：阐述了实验室的质量保证与质量控制方法，着重介绍了实验室内的各项质量控制技术，以提高检测数据的精密性、准确性、可比性、代表性和完整性，从而把质量控制措施融入到检检测工作中去。

关键词：质量保证 质量控制 精密性 准确性

1 环境检测质量保证与质量控制的意义

环境检测质量保证是环境检测工作的全面质量管理，它包含了保证检测数据正确可靠的全部活动和措施，是环境检测的全面管理。质量保证的作用在于将检测数据的误差控制在限定的允许范围内，使其质量满足精密性、准确性、可比性、代表性和完整性的要求。环境检测质量控制，是指在环境检测的各技术环节中的质量控制，他们都是质量保证的重要组成部分。

2 环境检测质量保证的主要内容

环境检测质量保证的主要内容包括设计一个良好的检测计划，根据检测目的需要和可能、经济成本和效益，确定对检测数据的质量要求；规定相应的分析测量系统和质量控制程序。为保证检测结果，还应确保检验检测活动场所、环境满足要求，设备设施维护、检定或校准，标准物质尽可能溯源到国际单位制（SI）单位或有证标准物质，定期实施人员培训。

3 实验室质量控制

3.1 实验室内质量控制技术

实验室内质量控制，是实验室分析人员对分析质量进行自我控制的过程。它反映分析质量的稳定性如何，以便及时发现某些异常现象，随时采取相应的纠正措施，预防或减少检验检测活动中的不利影响和潜在的失败，以保证测试结果的精密度和准确度能在给定的置信水平下，对分析测试进行的自我控制，或接受质量控制人员规定的质量控制程序的过程，保证实验数据达到精密度与准确度要求的有效方法之一。实验室内质量控制有自控和他控两种方式。

3.1.1 自控情况下的质量控制技术

（1）空白实验值和检出限的核查

空白实验值能全面反映分析工作中所用试剂（包括纯水）与仪器的质量状况，并反映实验室的环境条件以及分析人员的素质和技术水平等各方面的问题。首先，全程序空白实验值难以抵消样品基体所致的干扰和影响，因为在分析实验中无法获得理想的零深度样品。而且，测试的随机误差并非绝对相同。因而，扣除空白实验值的样品测定结果中所包含了全部实验误差。此外，空白实验值越高，掩盖的随机误差波动越大。当样品中待测物浓度很低，或接近检出限的水平时，有时能使样品测量值与空白实验值的差值成为负数，表现了分析结果的不合理性和检测工作的失败。

（2）平行双样分析

平行样分析是指将同一样品的两份或多份在完全相同的条件下进行同步分析。一般是做双份平行。平行样分析反映的是分析结果的精密度，可以检查同批实验结果的稳定情况。

按照样品的复杂程度、所用方法和仪器的精度以及分析操作的技术水平等因素安排平行样的数量。条件允许时，应全部做平行双样分析。否则，至少应按同批测试的样品数，随机抽取10%的样品进行平行双样测定。一批样品的数量较少时，应增加平行样的测定率，保证每批样品测试中至少测定一份样品的平行双样。使用经过验证的分析方法进行平行样测定时，其结果的精密度应符合方法给定的室内标准差（或相对标准差）的要求，或按照方法的允许差进行判断，未作规定的项目，可按分析结果所在的数量级规定的相对偏差最大允许值衡量。无论用哪种指标衡量，凡不符合要求时，即应找出原因之所在，并重新分析。平行双样分析是对测定结果精密度的最低限度检查，用以发现偶然的的异常情况。

（3）加标回收率分析

在测定样品的同时，于同一样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定，将其测定结果扣除样品的测定值，以计算回收率。加标回收率的测定可以反映测试结果的准确度。在回收率分析中，加标的原则是：加标物质形态应和待测物的形态相同；加标浓度合理：加标后样品体积应无显著变化。由于加标样和样品的分析条件全同，某些干扰因素及不正确操作所致的影响相等，常使加标回收率实验不能取得满意的效果，不能反映测定结果的准确性。

（4）标准物质（或质控样）对比分析

标准物质是实施质量控制的物质基础，具有量值传递的作用，而且可以達到量值传递与溯源的目的。又可以作为比对分析的标准、检定分析仪器、评价分析人员的技术水平、评价分析方法的性能和发展新测定技术，以及用作重大争议的仲裁检测标准。标准物质（或质控样）被用于实验室质量控制时，常将其与样品做同步测定，将所得结果与保证值（或理论值）相比，以评价其准确度，从而推断是否存在系统误差，或出现异常情况。

（5）方法比较分析

方法比较分析是对同一样品分别使用具有可比性的不同方法进行测定，并将实验结果进行比较。由于不同方法对样品的反应不同、所用试剂、仪器也多有差别，如果不同方法所得结果一致，则表示分析工作的质量可靠，结果正确。对于难度较大而不易掌握好的分析方法，或对测定结果有争议的样品，常常应用方法比较实验。必要时还可进一步实行交换实验员，交换仪器设备，或两者都进行交换，将结果加以比较，以检查操作稳定性和发现问题。

3.1.2 实验室内质量控制技术的特性比较

由于样品的基体和待测物浓度的未知性、待测样品的来源、类型不同，因而增加了实际工作中选用质量控制技术的困难和复杂程度。单一的质控技术都有其技术局限性，只有全面地了解各种质量控制技术特性，并结合分析样品的实际情况，同时选取几种质量控制技术，保证实验结果准确可靠。

3.2 实验室间质量控制

实验室间质量控制，又称外部质量控制，是指由外部的第三者对实验室及其分析人员的分析质量，定期或不定期实行考查的过程。其目的在于使协同工作的实验室之间能在保证基础数据质量的前提下，提供准确可靠并一致可比的实验结果，亦即在控制分析测试的随机误差达到最小的情况下，进一步控制系统误差。随着科学发展的需要，环境检测工作与各行各业甚至各个学科和领域之间的关系也日益密切。因而，当前对检测分析结果的质量提出了更多、更高的要求，不仅要求每个检验检测机构的实验人员提供的数据质量必须有足够的精密度和准确度，同时涉及相互合作以及有一定关联的分析测试结果也要满足一定的质量要求，在环境检测工作中，这个意义更加重要。实验室间质量控制常用于实验室间协作实验，它包括：方法标准化协作试验（方法验证）、标准物质协作定值（确定保证值）、实验室间分析结果争议的仲裁（仲裁实验）、特定的协作研究项目中的实验室互检（互检研究实验）、实验性能评价和实验室间分析人员的技术评价（质量考核）等，它应由有经验的质量保证机构和（或）上级检测机构主持实施，通过以上实验室质量控制技术，在环境检测实际工作中，对实验室分析抓实质量保证，真正把质量保证工作融入到环境检测的全过程。

参考文献：

[1]检测分析方法标准实务手册[M].中国环境科学出版社.

[2]环境检测技术基本理论（参考）试题集[M].北京. 中国环境科学出版社.2002.