本源无机凝胶油藏适应性评价及作用机理分析

郐婧文，曹伟佳，卢祥国，田中原，王 闯，李彦闯

（1. 东北石油大学 提高油气采收率教育部重点实验室，黑龙江 大庆 163318；

2. 中国海油 湛江分公司，广东 湛江 524057）

目前，堵水调剖技术已成为油田改善水驱效果的重要技术，但高温高盐油藏的堵水调剖技术仍然是亟待解决的技术难题［1-3］。南海涠洲11-1油田流三段油藏温度超过90 ℃，注入水矿化度大于30 000 mg/L，二价金属阳离子含量高达1 756 mg/L。目前，油田开发常用的聚合物冻胶类、颗粒类和泡沫类调剖调驱体系大多含聚丙烯酰胺，而理论分析和实验数据都证明聚丙烯酰胺耐温不超过90 ℃，在高温条件下聚丙烯酰胺分子结构会被破坏，稳定性变差甚至失效，封堵强度极大降低，无法满足油田生产实际需求。而无机凝胶在高温高矿化度油藏条件下具有良好的稳定性和油藏适应性，它黏度低，具有很好的注入性，以涂层的方式作用于地层岩石骨架形成涂层堵塞物，使得常规矿场作业中的调剖剂耐温性、成胶时间和配制浓度等不再是主要敏感因素［4-8］。近年来，无机凝胶涂层技术由于耐温耐盐能力强、注入性好、价格低廉、无毒环保、配制和注入工艺简单等特点而被广泛应用于高温高盐油藏调剖调驱［9-15］。唐孝芬等［16-17］研究了利用油田高矿化度注入水等成垢离子作交联剂就地交联形成本源无机凝胶转向剂体系的可行性，并论证了无机凝胶具有使水流优势通道变窄且“堵而不死”的特性。铁磊磊等［18］提出采用“主剂+清水+注入水+增强剂”交替注入方式，可使得无机凝胶具有较高封堵率并表现出良好的液流转向能力。

本工作根据南海涠洲11-1 油田流三段油藏封堵技术需求，开展了无机凝胶涂层性能评价、渗流特性和封堵性能实验研究及作用机理分析，为目标油藏无机凝胶涂层调剖堵水实验的技术决策提供依据。

1 实验部分

1.1 主要原料

Na2SiO3：分析纯，沈阳市华东试剂厂；无水CaCl2：分析纯，国药集团化学试剂有限公司。实验用水为模拟海水和地层水。水质分析结果见表1。

表1 水质分析Table 1 Water analysis

1.2 主要仪器

SMZ-DV320 型体视显微镜：重庆奥特光学显微镜有限公司；Hitachi S-3400 型扫描电子显微镜：日立高新技术公司；HAAKE RS6000 型旋转流变仪：德国哈克公司；DV-Ⅱ+Pro 型布氏黏度计：美国博勒飞公司。

1.3 均质方岩心

岩心为石英砂环氧树脂胶结人造岩心［19-20］，尺寸为4.5 cm×4.5 cm×30.0 cm，渗透率约为488×10-3μm2。在岩心入口端、距入口1/3 和2/3 处设置3 个测压点。岩心结构及测压点分布见图1。

图1 岩心结构及测压点分布Fig.1 Core structure and pressure distribution map.

海水、地层水和Na2SiO3溶液通过交替注入方式从注入端注入岩心，从另一端采出。实验过程中定期记录注入端和各测压点压力，通过各测压点间压力梯度来评价无机凝胶在多孔介质内的传输运移能力。

1.4 无机凝胶传输运移能力及封堵性评价

将均质方岩心抽真空饱和地层水并测试岩心水相渗透率。交替注入药剂总段塞尺寸：0.05 PV Na2SiO3（0.03 mol/L，地层水配制）+0.01 PV 地层水+0.05 PV 海水+0.01 PV 地层水，共交替注入6个轮次（即将上述各个段塞分成6份进行交替注入）。静置12 h，水驱到压力稳定，记录各测压点注入压力，绘制各测压点不同时间注入压力与注入体积关系曲线，计算封堵后渗透率，并计算阻力系数、残余阻力系数和封堵率。

2 结果与分析

2.1 无机凝胶宏观形态

分别向海水中加入定量由清水配制的Na2SiO3溶液，并用玻璃棒不断搅拌，配制浓度分别为0.005，0.01，0.03，0.06，0.1 mol/L 的等量试样，观测反应过程中不同阶段无机凝胶的宏观形态，不同时间无机凝胶的宏观形态见图2。由图2 可知，海水与Na2SiO3溶液混合后会立即发生化学反应形成悬浮物。随静置时间延长，逐渐形成乳白色凝胶。凝胶密度与水的密度接近，反应过程中生成物稍有下沉但仍处于悬浮状态，表明无机凝胶具有一定的传输运移能力，有利于凝胶在岩心骨架表面涂层结垢［21］。Na2SiO3与海水在一定浓度范围内可生成整体凝胶，其他浓度时则根据Na2SiO3有效含量最大程度胶凝化，形成分散的凝胶微粒或者凝胶团悬浮在水中，既利于在岩石骨架表面涂层，易于实现深部液流转向，又能避免调剖剂的浪费［17］。

图2 不同时间无机凝胶的宏观形态Fig.2 Macroscopic morphology of inorganic gel at different time.

2.2 无机凝胶的微观形态

2.2.1 光学显微镜照片

静置6 h 后不同浓度无机凝胶微观形态光学显微镜观测结果见图3。

由图3 可知，当Na2SiO3浓度大于0.03 mol/L时，生成的无机凝胶呈大片分布状态。随Na2SiO3浓度降低，无机凝胶生成量减小，晶体间排列更加稀疏。

图3 无机凝胶的光学显微镜照片（×35）Fig.3 Optical microscope photographs of inorganic gel(×35).

2.2.2 SEM 照片

无机凝胶的SEM 照片见图4。由图4 可知，生成物整体杂乱无章，呈多个小聚集体状分布，大颗粒表面附着细小颗粒。

图4 无机凝胶的SEM 照片Fig.4 SEM images of inorganic gel.

2.3 无机凝胶的耐温性测试

2.3.1 温度对体系胶凝化程度的影响

将试样分别置于25，45，65，95 ℃的恒温箱内，记录体系完全胶凝化后微凝胶体积，并计算体系胶凝化程度［17］。温度与体系胶凝化程度关系曲线见图5。由图5 可知，当温度一定时，Na2SiO3浓度越高，体系胶凝化程度越大；当Na2SiO3浓度一定时，温度对体系胶凝化程度的影响不大，说明温度对体系胶凝化程度和封堵效果不会造成明显影响。这是因为当温度一定时，Na2SiO3浓度越大，体系中可与溶剂水中成垢离子发生反应的离子浓度越大，能发生反应生成的微凝胶体积越大，故整个体系的胶凝化程度越高；当Na2SiO3浓度一定时，溶液中初始反应离子浓度恒定，温度只对体系反应速率有影响，而对其胶凝化程度影响不大。

图5 温度与体系胶凝化程度关系曲线Fig.5 The relationship between temperature and degree of gelation.Na2SiO3 concentration/(mol·L-1)：● 0.005；■ 0.01；▲ 0.03；▲ 0.06；◆ 0.1

2.3.2 温度对体系沉降速度的影响

不同沉降距离百分数对应的沉降时间见表2。

表2 不同沉降距离百分数的沉降时间测试结果Table 2 Test results of settlement time with different settlement distance percentages

由表2 可知，Na2SiO3与海水中成垢离子的反应过程对温度不敏感，不同温度条件下，同一沉降距离百分数对应的沉降时间相差幅度不大，生成物在常温和高温条件下均可保持较好悬浮状态。这说明环境温度对反应生成物的沉降速度影响不大。

2.3.3 温度对无机凝胶黏度的影响

待体系凝胶化后，用布氏黏度计测量无机凝胶体系黏度，取多次测量平均值作为最终数据，温度与无机凝胶黏度关系曲线见图6。由图6 可知，无机凝胶黏度对温度变化不敏感，随温度变化不大，说明无机凝胶耐温性较好，适用于高温油藏［17］；另外，无机凝胶体系黏度较低，表明具有良好注入性，可以避免对中低渗透层造成伤害和实现深部液流转向。

图6 温度与无机凝胶黏度关系曲线Fig.6 Relationship between temperature and viscosityof inorganic gel.Na2SiO3 concentration/(mol·L-1)：● 0.005；■ 0.01；▲ 0.03；▲ 0.06；◆ 0.1

2.4 无机凝胶黏弹性测试

无机凝胶储能模量和损耗模量与振荡频率的关系曲线见图7。由图7 可知，在Na2SiO3浓度一定条件下，无机凝胶储能模量大于损耗模量，说明其弹性优于黏性。在振荡频率一定条件下，随Na2SiO3浓度升高，无机凝胶储能模量和损耗模量均增大。在矿场应用中，一般需要封堵剂具有一定黏弹性，可以抵御注入过程中多孔介质剪切破坏作用［13］。

2.5 传输运移能力及封堵性试验

采用地层水配制浓度为0.03 mol/L 的Na2SiO3溶液，在多测压孔均质方岩心上开展无机凝胶传输运移能力和封堵效果试验。后续水驱结束时各测压点区间压力梯度见表3，实验过程中各测压点注入压力与注入体积关系曲线见图8。由表3 和图8 可知，药剂与地层水交替注入过程中，沿岩心长度方向各个测压点压力和各段区间压力梯度受交替注入轮次与注入端距离的影响。当药剂浓度一定时，压力或压力梯度增幅与距注入端距离呈反比。由压力梯度比可以看出，无机凝胶在地层中逐渐形成，且具有较好传输运移能力。在后续水驱的过程中，压力或压力梯度基本保持恒定，表明岩心内形成的无机凝胶具有较强耐冲刷能力。

图7 无机凝胶储能模量和损耗模量与振荡频率的关系曲线Fig.7 The relationship between energy storage modulus and loss modulus and oscillation frequency.G ′：energy storage modulus；G＂：loss modulus；f：oscillation frequency.G ′，Na2SiO3 concentration/(mol·L-1)：◆ 0.005；▲ 0.01；▲ 0.03；■ 0.06；● 0.1；G＂，Na2SiO3 concentration/(mol·L-1)：◇ 0.005；△ 0.01；△ 0.03；□ 0.06；○ 0.1

表3 后续水驱结束时各测压点区间压力梯度Table 3 Pressure gradient at each pressure point interval of subsequent water flooding

在岩心渗透率为488×10-3μm2的条件下，无机凝胶阻力系数为3.93，残余阻力系数为4.65，平均封堵率为78.52%，岩心前部封堵率为89.89%，中部封堵率为64.96%，后部封堵率为17.91%。由此可知，当岩心渗透率较低时，岩心前部与中部封堵率相对较高，达到64.00%以上，这是由于无机凝胶黏度较低，易注入且具有一定黏弹性，因此在孔喉体积及孔喉半径较小的条件下，无机凝胶也不易被剪切破坏，故在岩心前部与中部区域均有较高封堵率。

图8 注入压力与注入体积关系曲线Fig.8 The relationship between injection pressure andinjection volume.PV：injection volume.■ Injection pressure；▲ Pressure point 1；● Pressure point 2

3 结论

1）高矿化度海水中成垢离子可以与Na2SiO3反应生成无机凝胶。无机凝胶密度与水接近，耐温性、悬浮性和注入性良好。同时，它具有一定黏弹性，在储层多孔介质内不易发生剪切破坏，易实现远距离放置及深部液流转向。

2）温度对无机凝胶的胶凝化程度、沉降速度和黏度影响不大，说明无机凝胶热稳定性良好，可以在高温环境中保持性能长期稳定，尤其适用于高温高盐油藏。

3）在渗透率为488×10-3μm2条件下，无机凝胶在岩心前部区域封堵率为89.89%，中部为64.96%，后部为17.91%。

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