气质联用技术在食品农药残留测定中的应用

□ 姜 萍 黔南州粮油质量检测中心

随着生活质量水平的提升，人们对于食品安全重视程度也在不断增大。农药残留是威胁食品安全的一项重要因素，需要采取科学合理的检测技术，准确检测出食品农药残留量。因此，有必要对气质联用技术在食品农药残留测定中的应用进行探讨分析，这对于对于保障食品安全具有重要的意义。

1 气质联用技术概述

气质联用技术全称为气质色谱-质谱联用技术，该技术主要通过利用相应接口，将气相色谱仪器（GC）与质谱仪（MS）连接在一起，在此基础之上，辅以计算技术实现两者联用分析。气质联用技术经常被用于鉴定或分离复杂的组分，既具备气象色谱仪器的高分辨率，又绝具备质谱仪的高灵敏度，在中药挥发性成分鉴定、食品、农药残留量的测定、体育违禁药物检测等方面发挥着重要的作用[1]。气质联用技术在应用过程中，接口发挥着关键的作用，一般由气相色谱仪器流出的样品都需要通过接口进入到质谱仪之中，并且接口本身还具有压力分配、组分浓缩等重要的功能，是气质联用技术成功实施的关键。

表1 8种农药标准曲线方程与检出限

2 气质联用技术在食品农药残留中的应用

本次测定试验检测样品为小白菜，测定目的是检测8种农药残留。这8种农药分别是甲胺磷、氧乐果、三唑磷、氟氯氰菊酯、克百威、氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、毒死蜱。以下是具体分析。

2.1 试验方法

本次试验采用气质联用技术，仪器包括活性炭固相萃取柱、电子分析天平、匀浆机、 气相质谱联用仪、氮吹仪、食品捣碎机等。所用材料除了上述8种农药标准品，还有自市场所购的2 000 g小白菜。

首先，进行标准液配制，需要利用丙酮，将上述8种农药标准品配制成标准储备混合溶液，溶该液浓度为1 000 μg/mL，置于 0～4 ℃冰箱保存待用，样品最长有效时长为6个月。

其次，还要进行小白菜样品提取，先取500 g小白菜，直接将根茎去掉，直接切碎后置于食品捣碎机搅碎成浆糊状。注意期间不要用水洗涤样品，然后准确称取25 g样品浆糊置于烧杯中，在烧杯中加入 50 mL乙酸乙酯，随后借助匀浆机进行高速匀浆，匀浆时间控制在1 min，最后将匀浆完成的样品过滤，并将其置于具塞离心管中，注意离心管应事先放入5 g氯化钠，然后反复剧烈摇晃离心管，时间控制在1 min左右，随后静置，静置时长为10 min。

最后，进行样品净化。先精密提取10 mL提取液，然后将其倾入活性炭固相萃取柱之上，在倾入之前，应注意要将活性炭固相萃取柱进行乙酸乙酯淋洗处理。接着再次用乙酸乙酯洗脱，并借助25 mL的具塞试管，完成所有过柱后的样液与洗脱液收集，随后将具塞试管置于40 ℃温水中进行水浴，再利用氮吹仪将吹溶液至近干，应注意，在氮吹仪吹干一半溶液后，需要取出试管涡旋，防止溶液在管壁上出现损失，最后精密加入0.5 mL丙酮，将吹至近干的残留物溶解，并涡旋1 min装瓶，供气质联用技术进行测定[2]。

2.2 试验结果分析

标准曲线和检测限。将上述配制好的标准储备混合溶液分别称取0.2、0.5、1.0、3.0、5.0 mL， 然后置于 10 mL量瓶中。接着利用丙酮稀释至刻度，最终得到相应质量浓度的溶液。与此同时，将这些溶液置于1.2 和1.3 的色谱质谱条件下，然后进行线性回归分析，其中峰面积用y表示，质量比用x表示，并以3倍信噪比进行计算，所得上述8种农药标准曲线方程与检出限见表1。从表1中可以发现，气质联用技术有着良好的线性，实际实施也比较简便，并且有较高的准确度与灵敏度，能够满足分析工作要求。

回收率与精密度。在进行回收率与精密度验证过程中，针对上述8 种农残的混合标液通过选取阴性样品作为基质，并按照0.1、0.5、1.0 mg/kg三个不同的水平，完成了回收率试验，并利用标准曲线进行定量，完成了相应回收率与相对偏差计算，具体计算结果见表2。

表2 8 种农药的加标回收率及相对标准偏差

3 结语

气质联用技术作为一种发展较为成熟的检测技术，在食品残留农药测定中发挥着重要的作用。本文在简单对气质联用技术分析后，通过以小白菜为检测样品，来针对常见的8种农药：甲胺磷、氧乐果、三唑磷、氟氯氰菊酯、克百威、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、毒死蜱，利用气质联用技术进行了药物残留检测。结果表明，气质联用技术有着良好的线性，实际实施也比较简便，并且有较高的准确度与灵敏度，能够满足分析工作要求，因此需要加强对该检测技术的应用，为我国食品安全发展提供有力的保障。