微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定洗涤用品中的总五氧化二磷

李 颖，陈朋云，王 坤*

（大理州质量技术监督综合检测中心，云南 大理 671000）

习近平总书记2015 年到大理视察，提出“一定要把洱海保护好”的重要指示。作为洱海水质污染物之一的磷是必须进行限制的，其在水体中含量过高会造成水体富营养化等环境问题。除化肥以外，最大的污染来自于含磷洗涤用品。我国在洗衣粉、洗衣皂粉和衣料用液体洗涤剂产品标准[1-3]中规定总五氧化二磷的含量w≤1.1%。

目前，洗涤用品中的总五氧化二磷大部分采用分光光度法进行测定[4]，但是存在步骤繁琐的问题，步骤多，所产生的后果就是容易引起较大的偏差。本文采用微波消解法对样品进行前处理，试剂用量少，操作安全简便，且商品化的仪器便于批量样品的处理。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

微波消解仪（MARS 6）美国CEM 公司；超纯水机（KL-UP-I）成都艾柯仪器；电感耦合等离子体发射光谱仪（OPTIMA 8000DV）：珀金埃尔默；硝酸（优级纯），H2O2（分析纯），磷标准样品（GBW(E) 080368）:500mg/L；移液器：1mL，100μL（艾本德中国有限公司）；电子天平（精度0.0001g）：梅特勒-托利多。

1.2 磷标准溶液的配制

准确移取0,0.1,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0mL 500mg/L的磷标准溶液于7 支25mL 比色管中，用超纯水定容至刻度。

1.3 样品的前处理

称样及消解：准确称取0.2（精确至0.0001）g 样品于清洗后的消解罐中，加入7ml 硝酸和2mL H2O2后，待无明显气泡产生后，盖上内盖，旋紧外盖后进行消解，微波消解程序[5]见表1。消解完毕，置于排酸装置中排酸，后转移至100mL比色管中，用超纯水定容至刻度。

1.4 测定

ICP-OES 测定条件如下：波长：213.617nm；等离子体条件：等离子体气：15L/min，辅助气：0.2L/min，雾化器气：0.55L/min，功率：1300瓦，观测距离：15.0；试样流量：1.50mL/min。

表1 微波消解程序

1.5 计算

2 结果分析

2.1 标准曲线及检出限

按表2 的参数设置电感耦合等离子体发射光谱仪，待仪器稳定后，测定磷标准溶液，以磷标准溶液浓度（mg/L）对强度绘制工作曲线，如图1 所示。同时，以3 倍空白的11 次测定结果的标准偏差来计算检出限，线性关系及检出限见表2。

图1 Standard curve of P

表2 线性关系及检出限

2.2 精密度

以8mg/L 的标准溶液11 次平行测定结果的相对标准偏差作为方法的精密度，结果见表3

2.3 回收率

表3 精密度

对3 个洗衣粉和2 个洗衣皂粉样品按上述处理方法分别进行加标回收率试验，加标浓度为4mg/L，回收率结果见表4

表4 加标回收率结果

2.4 对比试验

用该方法和国标方法分别对3 个洗衣粉和2个洗衣皂粉进行对比检验，结果表明，两种测定方法之间没有显著性差异，结果见表5。

表5 对比试验结果

3 讨论

国标中试样前处理方法步骤繁琐，易使结果产生较大偏差。所建立方法利用微波消解，用7ml 硝酸+2mL H2O2的消解体系，即可消解完全，对比试验结果显示该方法与国标方法结果没有显著差异。该方法加标回收率和精密度符合光谱法要求，且测定结果准确可靠，操作简单安全，适用于大批量洗涤用品中总五氧化二磷的测定。