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云南地区滇黄精中重金属含量测定研究

2019-08-23黄竹珺尚宇南邓德育靳世民吕迎春李学玲

云南化工 2019年6期
关键词:黄精药典检出限

黄竹珺,尚宇南,邓德育,靳世民,吕迎春,李学玲*

(1.普洱学院生物与化学学院,云南 普洱 665000;2.云南省高校亚热带药用食用生物资源开发与利用重点实验室,云南 普洱 665000)

滇 黄 精 (Polygonatum kingianum Coll.et Hemsl.)是常用滋补中药,为云南地道药材品种,系百合科黄精属多年生草本植物[1],干燥根茎入药。滇黄精、黄精和多花黄精这三种黄精原生药均为2015 年版《中华人民共和国药典》(以下简称《药典》)收录品种,具有补气养阴、健脾、润肺、益肾的功效。用于脾胃气虚、体倦乏力、口干食少、肺虚燥咳、腰膝酸软、须发早白等[2]。目前黄精有效成分含量测定研究主要有黄精多糖、薯蓣皂苷元[3-4]等的含量测定。但《药典》以往版本到目前的2015 版中仅以黄精多糖的含量作为控制黄精药材质量的指标,专属性和实用性不强,不能准确可靠的控制黄精药材的质量。

随着人们生活水平的提高,人们的养生意识在不断增强,对中药的认识也在不断加深。黄精作为常用滋补中药其需求量大幅增加,这为人工种植提供了发展机遇,但是相关部门对黄精药材质量监管不够严格,药农栽培种植不规范,加工人员加工处理不规范使之受到污染,导致出现重金属超标情况,以至于市场上出现中药材鱼龙混杂的现象,质量严重下降。因此,需要制定严格的药材质量控制标准,为市场提供高质量的原药材。另外,我国中药材的出口贸易快速增长,但随之而来的质量安全问题却阻碍了我国中药材产品进入国际市场,严重影响了我国中药产品的发展[5]。为了顺应国际市场对于无污染、绿色药材的需求[6],对滇黄精中的重金属元素的测定势在必行。因此,本实验测定滇黄精药材中Cu、Cd、Pb、Zn 四种重金属元素的含量,结果对其质量控制提供依据,也可为今后药典的增订提供参考。

1 仪器与材料

1.1 主要仪器

SE-750 高速粉碎机、FA3204B 电子天平(上海天美天平仪器有限公司)、SH220F 石墨消解仪(山东海能科学仪器有限公司)、GB6003-85 药典检验筛(5 号筛、0.18mm,浙江上虞华丰五金仪器有限公司)、ICAP6300 等离子体发射光谱仪(赛默飞世尔科技公司)。

1.2 主要试剂

铜、镉、铅、锌标准储备液(优级纯,国家标准物质商城广州分析测试中心科力技术开发公司)、盐酸(优级纯)、硝酸(优级纯)、超纯水。

1.3 实验药材

本文药材样品的采集以覆盖云南省整个滇黄精主要分布区为原则,分别对10 个采样点的滇黄精进行采集,见表1。

表1 滇黄精药材来源

2 实验方法与结果

2.1 仪器参数的设定

仪器工作参数如下:射频功率1150W,等离子体气(冷却气)流速12.0L/min,辅助气流速0.5L/min,雾化气流速0.75L/min,进样速率50r/min,蠕动泵进样。

2.2 标准曲线的绘制

精确量取混合标准储备液,用2%的硝酸稀释至质量浓度分别为0.0000、0.0500、0.1000、0.2000、0.5000、1.0000mg/L 的溶液。调谐仪器,设定相关参数,把配制好的不同质量浓度的混合标准溶液进行测定,运行仪器后自动生成回归方程。不同浓度下标准溶液测得的S(IR)值为纵坐标,对应浓度为横坐标,绘制标准曲线并计算回归方程,在所配制浓度范围内呈良好的线性关系,各元素回归方程、相关系数见表2。

表2 元素回归方程及相关系数

2.3 方法学考察

2.3.1 仪器检出限实验

将空白溶液平行测试11 次,Cu、Cd、Pb、Zn 的检出限均能达到检测要求。

2.3.2 仪器精密度实验

精密取标准品重复测试10 次所得RSD 值。经检测Cu、Cd、Pb、Zn 的RSD 分别为:0.9%、2.3%、3.1%、1.8%均能达到检测要求。

2.3.3 重复性及稳定性试验

分别精密称取不同产地滇黄精样品6 份,按照样品处理方法进行处理后,通过测定Cu、Cd、Pb、Zn 并计算其含量,结果RSD 均小于5.6%。再将其放置24h 后进行测定,各元素的含量变化较小,其变动范围在9%以内。

2.4 滇黄精供试液的制备

先将容量瓶,移液管,消解管等玻璃仪器用1∶1 的硝酸溶液浸泡24h,洗净后用超纯水冲洗,放入烘箱烘干,备用。

准确称取过0.18mm 筛的云南各地区滇黄精药材粉末1.0000g 置于消解管中,平行取样三次,加入混酸8∶2(盐酸4.8mL,硝酸19.2mL),静置10min,按照设定条件进行消解,消解采用升温消解处理,首先使温度在8min 内由0℃升至120℃,保持2min;然后使温度在11min 内由120℃升至180℃,保持23min[7-8];消解后进行赶酸处理,赶酸至2 ~3mL,取出消解管,冷却15min 后,先用定量滤纸将消解液过滤,再用超纯水清洗消解管2~3 次一并过滤,最后转移至100mL 容量瓶中,定容至刻度,用0.45μm 水系微孔滤膜过滤,滤液置于25mL 比色管中,最后用ICP-AES 测出浓度,并做空白试验,最后根据公式计算出重金属含量。

2.5 不同产地滇黄精中各种重金属含量测定及结果

按2.2 项下的方法,分别测定云南各地滇黄精药材中重金属含量,样品中所含Cu、Cd、Pb、Zn 的含量均测量3 次,取其平均值,即为滇黄精中该重金属元素的含量,详见表3 及图1~图4。

以《药典》为核心的我国中药材质量标准体系中,目前涉及重金属检查的药材品种还不多,已有的中药材中重金属Cu、Cd、Pb 的检出限分别为:w(铜)≤20mg/kg,w(镉)≤0.3mg/kg,w(铅)≤5mg/kg。由于《药典》中未对锌作出限定,本文采用的是《食品中锌限量卫生标准》GB13106-91 中对粮食的限量:w(锌)≤50mg/kg。

根据以上标准可知,所测10 个样品中重金属Cu、Cd、Pb、Zn 含量均存在明显差异。其中1 号样品重金属Cd、Zn 含量超出检出限;3 号样品重金属Zn 含量超出检出限;6 号样品重金属Cd、Pb、Zn 含量超出检出限;7、8、9 号样品重金属Cd、Pb 含量均超出检出限;10 号样品重金属Cd 含量超出检出限;其余均符合限量标准要求。

表3 滇黄精中重金属Cu、Cd、Pb、Zn 含量数据表(n=3)

图1 云南不同地区滇黄精中重金属铜含量数据统计图

图2 云南不同地区滇黄精中重金属镉含量数据统计图

图3 云南不同地区滇黄精中重金属铅含量数据统计图

图4 云南不同地区滇黄精中重金属锌含量数据统计图

2.7 讨论

中药材中重金属含量超标,影响因素有很多:土壤环境,灌溉的水源,化肥和农药的不合理使用等。本文探究滇黄精中的重金属含量是值得的,通过检测,可以评价滇黄精的营养价值;提供滇黄精药理活性中关于金属元素含量的信息,对开发滇黄精资源具有指导意义;有利于滇黄精药材加工工艺的改进和质量的提高;可以了解滇黄精药材污染情况,以便查清和控制污染源[9]。因此,我们迫切需要加强对药材基地重金属污染的监测力度,严格控制工业三废的排放,合理使用化肥和农药,改善药材的生长环境,从而保证药材的质量。

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