钼蓝分光光度法测定环境空气中五氧化二磷的不确定度评定

摘要：本文对环境空气中P2O5的测量不确定度进行了评定。通过分析研究钼蓝分光光度法测定环境空气中P2O5的检测过程中的测量不确定度来源，确定主要影响因素分量，并进行量化和合成。结果表明：环境空气中P2O5测定的不确定度最主要来源是曲线拟合过程，其次是样品重复性和现场采样。

关键词：环境空气;五氧化二磷;不确定度;分光光度计法

中图分类号：X831 文献标识码：A 文章编号：2095-672X（2020）06-00-02

DOI：10.16647/j.cnki.cn15-1369/X.2020.06.055

The uncertainty evaluation of phosphorus pentoxide determination in ambient air by phosphorus molybdenum blue spectrophotometry

Zhong Jingjing

（Jilin Ancheng Technology Co.，Ltd.，Changchun Jilin 130000，China）

Abstract：This thesis aims at evaluating the uncertainty of phosphorus pentoxide in ambient air.The main source of the uncertainty is measured by analysis of the phosphorus molybdenum blue spectrophotometric method，an each component of uncertainty is quantified and combined.The results show that the uncertainty in curve fitting process is the main source of the uncertainty of phosphorus pentoxide in ambient air， secondary is sample repetition and sample collection process.

Key words：Ambient air;Phosphorus pentoxide;Uncertainty evaluation; Spectrophotometry

空气污染已成为我国较为突出的环境问题，环境检测越来越受重视。本文根据HJ546-2015对环境空气P2O5样品测量;依据JJF1059.1-2012的原理和方法，对测量不确定度进行评定。有利于检测的质量控制和保证测定结果的准确度、精密度，为更好地保护环境及保障人体健康提供技术支撑。

1 不确定度来源分析

环境空气颗粒物中P2O5用过氯乙烯滤膜采集，与钼酸铵反应生成蓝色络合物，于700nm波长处测定吸光度。不确定度来源主要有：标准溶液配置过程引入的不确定度;现场采样引入的不确定度;样品制备过程引入的不确定度;标准曲线拟合引入的不确定度;样品測量重复性引入的不确定度;检测仪器分辨率引入的不确定度。

2 不确定度分量的测量

2.1 标准溶液配置的不确定度

2.1.1 电子天平引入的不确定度

U1=0.0010g，k=2;

2.1.2 溶液配制引入的不确定度

（1）20℃时，1 000mL容量瓶的不确定度，根据JJF1059.1-2012测其扩展不确定度。U2=0.10mL，k=2。实验时温度为22.0℃，则△t=2℃，体积膨胀系数为α=2.1×10-4（1/℃）。按95%置信概率，k=2。

标准偏差（k=2）;

（2）20℃时，100mL容量瓶（U3=0.05mL）的不确定度u3为0.000326。

（3）20℃时，0.5mL单标移液管（U4=0.001mL），u4为0.00102。

（4）20℃时，1mL单标移液管（U5=0.003mL），u5为0.00151。

（5）20℃时，2mL单标移液管（U6=0.005mL），u6为0.00127。

（6）20℃时，5mL单标移液管（U7=0.005mL），u7为0.000542。

（7）20℃时，10mL单标移液管（U8=0.010mL），u8为0.000542。

（8）20℃时，15mL单标移液管（U9=0.010mL），u9为0.000394。

2.2 现场采样的不确定度

将过氯乙烯滤膜装在颗粒物采样器的滤膜夹内，以100L/min的流量采样50min。在样品采集过程中，可引起不确定度的因素有：采样器流量、采样时间、温度、气压等。

t为采样时间。

2.3 样品制备过程中的不确定度

20℃时，50mL容量瓶的不确定度，U10=0.02mL，k=2。

2.4 曲线拟合的不确定度

工作曲线重复测定3次结果见表2。

拟合曲线方程为：

吸光度的实验标准差：

标准溶液浓度差的平方和：

曲线引入的相对不确定度：

2.5 测定重复性的不确定度

对样品平行测定10次，测定结果分别为：15.04、15.00、15.03、15.01、15.00、15.05、15.04、15.01、15.03、15.04μg/50mL，平均值为15.04μg/50mL，RSD为0.0122%。

2.6 仪器分辨率引入的不确定度

检测仪器为紫外可见分光光度计，根据JJ1059.1-2012，其扩展不确定度：透射比：U=0.2%，k=2。

3 合成不确定度

各个分量合成关系：μ4>μ5>μ2>μ1>μ6>μ3

合成不确定度：

4 扩展不确定度

空气中P2O5浓度：

取k=2，测定结果的扩展不确定度：

5 结果讨论

根据HJ546-2015和JJF1059.1-2012对环境空气中P2O5浓度的测量进行不确定度评定，分析全过程的测量不确定度来源，并建立数学模型对各个分量进行计算，最后合成不确定度和扩展不确定度。

本法测定环境空气中P2O5浓度为2.94?g/m3时，其扩展不确定度为0.004，k=2。不确定度最主要的来源是曲线的绘制，其次是样品重复性测定及现场采样过程。

参考文献

[1]郑丽斯，颜立毅.分光光度计法测定饲料中总磷的不确定度评定[J].农产品加工（学刊），2012（09）：131-135.

[2]JJF1059.1-2012.测量不确定度评定与表示[S].2012.

[3]HJ546-2015.环境空气 五氧化二磷的测定 钼蓝分光光度法[S].2016.

[4]张亚鹏.离子色谱法测定环境空气中五氧化二磷的方法探讨[J].污染防治技术，2016，29（06）：78-80.

收稿日期：2020-04-21

作者简介：钟静静（1987-），女，汉族，硕士研究生，工程师，研究方向为环境检测。