不同饮片形式对菊花饮片煎煮质量的影响

孙民长

(河南省滑县中医院,河南 安阳456400)

菊花为常见药材之一,多用于治疗头痛眩晕、心胸烦热及目赤肿痛等。然而由于菊花的密度相对较小,流通性较差,普通饮片不利于进行定量小包装与药房调剂[1]。为有效解决此问题,相关人员研发出了压制饮片技术,该技术利用物理压缩的方法,将饮片制作成一定形状,便于直接使用包装材料进行相应的封装处理,有利于药师对其进行直接调配。另外,煮散颗粒多以传统中药煮散理论为依托,仅改变对药材的粉碎程度,有效保持了传统意义上汤剂煎煮过程,根据患者病情进行药量增减,具有吸收迅速、疗效较好的优势。

1 仪器及测试药品

1.1 仪器 高效液相色谱仪;色谱工作站;C18色谱柱;分析天平;小型中药粉碎机;电热鼓风干燥箱;超声波清洗器。

1.2 测试 药品菊花煮散颗粒(实验室自制);菊花传统饮片(四川新荷花中药饮片股份有限公司,批号:0910114);色谱甲醇(美国Fisher公司);水(实验室自制超纯水);3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸(中国食品药品检定研究院,批号107643-201507);异绿原酸A(中国食品药品检定研究院,批号111723-200805);绿原酸(中国食品药品检定研究院,批号110753-200413)。

2 方法及结果

2.1 菊花饮片测试溶液制备

(1)压制饮片测试溶液的制备 通过精密称取的方式称取10份菊花压制饮片,共计30 g,在药品中加入10倍量的水,静置30 min。取其中5份样品分别进行煎煮,煎煮时间分别为5、10、15、20、30 min,煎煮完成后过滤,滤液定容到250 mL,备用。取剩余5份样品,煎煮30 min后滤过,将滤液收集备用;随后向滤渣中加入10倍量的水后再进行煎煮,煎煮时间分别为5、10、15、20、30 min,滤过后,将两次滤液合并,再将其定容到250 mL,备用。

(2)传统饮片测试溶液的制备 通过精密称取的方式称取10份菊花传统饮片,共计30 g,制备方法同上。

(3)煮散颗粒测试溶液的制备 通过精密称取的方式称取10份菊花煮散颗粒,共计30 g,制备方法同上。

2.2 测试的色谱条件 选取C18色谱柱;检测波长为328 nm,流动相为乙腈(A)-0.1%的磷酸水(B)和梯度洗脱;进样量为10μL,柱温控制在30℃,按绿原酸计,理论塔板数应≥3 000。

2.3 对照品的制备 通过精密称取的方式称取3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、异绿原酸A及绿原酸。上述3种物质质量分别为13.46 mg、15.55 mg、12.01 mg,将其分别放置于10 m L容量瓶内并加入甲醇,使其溶解至相应的刻度后摇匀,即得到储备液。精密吸取储备液3次,每次1 m L,将其置于10 m L容量瓶内并加入甲醇,配制成浓度为0.134 6 mg/m L、0.155 5 mg/m L、0.120 1 mg/m L的溶液。

2.4 方法学实验

(1)稳定性实验 取同一溶液,依据上述色谱条件,放置0、120、240、360、480、600、720 min后进样,测得上述3种物质的峰面积相对标准偏差(RSD)值分别为0.79%、1.52%、1.60%(n=6),证明溶液在室温内基本保持稳定。

(2)精密度实验 通过精密吸取的方式,于1 d内进行6次连续进样,每次取量为10μL,按照上述色谱条件,测定上述3种物质在1 d内精密度RSD值。经测定,上述3种物质的1 d内精密度分别为0.70%、1.09%、1.35%(n=6)。连续3 d进行进样,测得其日间精密度分别为0.77%、1.49%、1.37%(n=6),证明仪器具有良好的精密度。

(3)重复性实验 在上述色谱条件下,取供测试溶液10份,每份10 m L,测得3种物质的RSD值分别为0.69%、1.09%、1.73%(n=6)。

(4)加样回收率实验 通过精密称取的方式,称取6份样品溶液,每份质量为5 mL,分别向其中加入对照品溶液,其中3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸溶液和异绿原酸A溶液各1 m L,绿原酸溶液2 m L,确保加入量和供试品中的各成分具有相当的含量,按照上述色谱条件,计算回收率与RSD值。经过测定后得出,3种物质回收率的平均值分别为96.95%、97.25%、96.90%,其RSD值分别为1.95%、0.76%、1.47%,证明其加样回收率与要求相符。

2.5 干膏收率的测定 采用精密吸取的方式分别吸取3种测试溶液各15 m L,将其放置在已经恒重的蒸发器皿内。蒸干后,在105℃环境下干燥3 h,然后将其放置在干燥器中进行冷却,冷却时间为30 min,随后进行重量的精密测定。

2.6 煎煮曲线结果 对菊花压制饮片、传统饮片及煮散颗粒在第1、2次煎煮过程中不同时间点的溶出曲线进行比较。数据显示,饮片形式不同对煎煮溶出效果无影响,3种形式的饮片均可有效确保菊花的煎煮质量,其中煮散颗粒的溶出速度较快,但与其他两种形式相比并无明显优势。见表1、表2。

表1 3种形式菊花饮片第1次煎煮溶出曲线

表2 3种形式菊花饮片第2次煎煮溶出曲线

3 讨论

研究数据显示,压制饮片在3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、异绿原酸A及绿原酸含量与干膏收率等方面略高于传统饮片,但并无明显优势,证明压制过后并不会对有效成分的溶出造成影响。对花草类药材而言,压制后有利于运输与存储,同时有利于药师进行药剂的调配[2]。同时,对煮散颗粒而言,随着煎煮时间的延长,其煎出含量明显降低。王蕊等[3]研究显示,煮散颗粒的异绿原酸A的含量较低,可能由于高温破坏,随着煎煮时间的延长,煎出的含量也随之降低,与本研究结果基本一致,证明菊花类药材煎制时间不宜过长。但是由于本研究时间较短,且研究环境有限,部分结果可能存在误差,希望能在以后的研究中不断改进。

综上所述,不同饮片形式不会影响菊花的煎煮质量,其煎煮效果不受饮片形式的影响。