化学化工实验室废水中各污染指标常用分析方法

郭静楠

(忻州市环境监测站，山西 忻州 034000)

化学化工实验室是科研院所、高校教学和科研的重要基地。然而，随着20世纪90年代我国科教兴国战略的实施，实验室废液、废气污染问题也引起了社会广泛关注。同时，作为支持和带动我国工业技术、国防科技等体系建设的机构，研究院所、高校实验室的废水、废气排放量规律性不强、污染物成分又相对复杂。为此，掌握化学化工实验室废水废气中各污染指标常用分析方法，做好实验室废水废气处理是研究院所、高校义不容辞的社会责任。本文主要针对化学化工实验室废水中各污染指标常用分析方法进行探讨。

1 化学化工实验室废水的污染现状

尽管化学化工实验室废水、废气产生量远小于规模工业企业，但化学化工实验室废水成分复杂，且排放量无规律，排放周期不固定[1]。而且，废水中含有大量耗氧有机污染物、富营养化污染物及酸碱等，耗氧有机污染物分解以及及富营养化污染物可使水体溶解氧降低，影响水生物的生存；酸碱会抑制微生物生长，使水质恶化、土壤酸化或盐碱化等[2]。此外，化学化工实验室往往位于中心城区或居民聚居区，会对生态环境包括周边居民造成较为严重的影响。因此，分析化学化工实验室废水主要成分及性质，按要求处置实验室科研等活动中产生的废水及其污染物，对社会环境及实验室的创新管理意义重大。

2 化学化工实验室废水治理常用的实验药品及仪器

化学化工实验室废水治理常用的化学试剂及仪器见第45页表1、表2所示。

3 化学化工实验室废水中各污染指标分析方法

3.1 化学需氧量(COD)

化学需氧量指用一定的强氧化剂处理水样时所消耗的氧化剂的量，以O2的质量浓度表示。COD反映了水样中受水中还原性物质污染的程度。化学化工实验室废水中化学需氧量采用重铬酸钾微波消解法测定，适于测定质量浓度范围100 mg/L～700 mg/L[3]，测定过程如第45页图1中所示。

由图1可知，重铬酸钾微波消解法主要是以银盐作为催化剂，用K2Cr2O7氧化水中的还原性物质，经微波消解后，以试亚铁灵为指示剂，用(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液回滴，从而计算水中还原性物质消耗氧的量。

具体计算公式见式(1)。

COD(mg/L)=(V2-V1)×C×8 000/V0

(1)

式中：V0为水样体积，mL；V1、V2分别表示空白实验、试样测定所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL；C为硫酸亚铁铵标准溶液浓度，mol/L。

3.2 生化需氧量(BOD)

BOD是水中好氧微生物分解有机物的过程中所消耗的溶解氧量，是20 ℃时5 d中所消耗的氧量，用BOD5表示，单位为mg/L。化学化工实验室废水中BOD5的测定采用哈希公司生产的BODTrak TM测量仪测定，由显示屏直接读出。

表1 实验用化学试剂

表2 实验用仪器设备

图1 COD测定流程

3.3 氨氮

氨氮是指水中以游离氨(NH3)和铵离子(NH4+)形式存在的氮。氨氮是水体中的营养素，可导致水富营养化现象产生，对鱼类及某些水生生物有毒害。废水中氨氮浓度可采用纳氏试剂分光光度法(HJ535-2009)测定，主要原理为氨氮与纳氏试剂[二氯化汞-碘化钾-氢氧化钾(HgCl2-KI-KOH)溶液]反应生成的淡红棕色络合物的吸光度与氨氮含量成正比。具体步骤为：1) 向待测水样滴入纳氏试剂，反应生成淡红棕色络合物；2) 于波长420 nm处测量该络合物吸光度。

水样中氨氮的质量浓度具体计算公式见式(2)。

(2)

式中：V为试料体积，mL；As、Ab为络合物、空白实验的吸光度；a、b为校准曲线的截距和斜率。

氨氮标准曲线绘制：1) 称取一定质量的氯化铵溶于水中，移入容量瓶中，稀释至标线；2) 在6个～8个50 mL比色管中，分别加入不同体积的氨氮标准溶液，其所对应的氨氮含量可算；3) 加入1.0 mL酒石酸钾钠溶液，再加入纳氏试剂1.5 mL，摇匀；4) 用30 mm比色皿，在波长420 nm下，以水作参比，测量吸光度；5) 分别以氨氮含量、校正后吸光度为横、纵坐标，绘制校准曲线。如某次实验绘制的氨氮标准曲线如图2所示。

图2 氨氮标准曲线

3.4 悬浮物(SS)

水中的悬浮物质是颗粒直径约在0.1 μm～10 μm的微粒。水中悬浮物含量是衡量水污染程度的指标之一。废水悬浮物可采用重量法测定，具体步骤为：1) 取一定体积的水样抽吸过滤；2) 取出载有悬浮物的滤膜放在原恒重的称量瓶里烘干；3) 反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的质量差≤0.4 mg,为止。

水样中悬浮物质量浓度计算公式见式(3)。

ρ(ss)=(B-A)×106/V

(3)

式中，V为试样体积，mL；A为(滤膜+称量瓶)质量，g；B为(悬浮物+A)质量，g。

3.5 pH值

水样pH值可采用pHSJ-3F型pH计测定。

3.6 总磷

废水总磷可采用钼酸铵分光光度法测定，具体步骤为：1) 用过硫酸钾使试样消解，正磷酸盐与钼酸铵反应；2) 用抗坏血酸还原上一步骤中生成磷钼杂多酸，生成蓝色络合物。

水中总磷含量具体计算公式见式(4)。

ρ(总磷)=m/V

(4)

式中，V为试样体积，mL；A为根据总磷标准曲线测得试样含磷量，g。

总磷标准曲线绘制：总磷标准曲线绘制与氨氮标准曲线绘制类似。如某次实验绘制的总磷标准曲线如图3所示。

图3 总磷标准曲线

4 结语

化学化工实验室是衡量科研院所、高校培养化学化工人才质量、办学实力的重要标志，然而，化学化工实验室涉及多种化学品，会产生多种实验废水，其废水主要指标及其常用的测定方法主要为COD(重铬酸钾微波消解法)、BOD(BODTrak TM测量仪)、氨氮(纳氏试剂分光光度法)、SS(重量法)、pH值(pHSJ-3F型pH计)及总磷(钼酸铵分光光度法)等。掌握化学化工实验室废水废气中各污染指标常用分析方法，对化学化工实验室废水的处理具有重要的基础作用。