紫外分光光度法测定氯化胆碱·萘乙酸可湿性粉剂中萘乙酸含量

2019-08-01柴化鹏

山西化工 2019年3期

柴化鹏

(山西省应用化学研究所，山西省化肥农药产品质量监督检验站，山西太原 030027)

引言

18%氯化胆碱·萘乙酸可湿性粉剂是由17%的氯化胆碱和1%的萘乙酸及助剂配置而成。其中，氯化胆碱是一种植物光合作用促进剂，对增加产量有明显的效果[1]。萘乙酸是一种广谱型植物生长调节剂，促进植物细胞分裂扩大，诱导形成不定根，增加坐果，防止落果[2]。二者复配后对大蒜产量有明显的增产作用[1]。萘乙酸的分析方法有高效液相色谱法[3]、气相色谱法[4]和紫外分光光度法[2]等。但是，将紫外分光光度法用于混合制剂中萘乙酸的分析未见报道。本文采用紫外分光光度法，对18%氯化胆碱·萘乙酸可湿性粉剂中萘乙酸含量进行了分析，该方法操作简便、分析速度快、准确度和精密度高，适合于生产企业产品质量控制。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

752型紫外可见分光光度计，190 nm～850 nm，上海分析仪器厂；电子天平，0.1 mg，上海舜宇恒平科学仪器有限公司。

1-萘乙酸标准品，98.5%，德国Dr.公司；18%氯化胆碱·萘乙酸可湿性粉剂，重庆双丰化工有限公司。其余试剂均为分析纯。

0.2 mg/mL 1-萘乙酸标准溶液配制：准确称取萘乙酸标准样品0.2000 g，加50 mL无水乙醇超声溶解，转移至1 000 mL容量瓶，加水稀释至刻度线，摇匀。

0.02 mg/mL 1-萘乙酸标准溶液配制：准确移取10.0 mL的上述标准溶液至100 mL容量瓶，加水稀释至刻度线，摇匀备用。

1.2 实验方法

称取样品2.0 g(精确至0.000 1 g),置于100 mL容量瓶中，加2滴～3滴磷酸酸化后，再加入50 mL无水乙醇超声溶解，加水稀释至刻度线，摇匀，静置，过滤。吸取上述滤液5 mL至100 mL容量瓶，加水稀释至刻度线，摇匀。将紫外分光光度计预热20 min后，用1 cm石英比色皿，在280 nm处，以空白作参比，测定其吸光度，从工作曲线上查得相应萘乙酸的质量浓度，同时做空白实验。

1.3 工作曲线的绘制

在6个10 mL的比色管中，分别准确加入0.02 mg/mL萘乙酸标准品溶液0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0 mL，加水稀释至刻度，摇匀。按1.2的方法测定其吸光度。以吸光度为横坐标，萘乙酸标液浓度为纵坐标，绘制工作曲线。其线性方程为Y=0.034 5X+0.000 4，r2=0.996 9。

1.4 计算方法[见式(1)]

(1)

式中：X为样品中萘乙酸质量分数，%;c为由线性回归方程求出的样品中萘乙酸质量浓度，mg/mL;m为样品称样量，g。

2 结果与讨论

2.1 最大吸收波长的确定

根据1.2中的实验条件，在波长200 nm～360 nm处测定溶液的吸光度A，结果如图1。图1表明，萘乙酸在280 nm处的吸光度最大。所以，本实验选用280 nm作为测定波长。

图1 吸收曲线

2.2 精密度实验

按照1.2中的实验方法，对18%氯化胆碱·萘乙酸可湿性粉剂的样品重复测定6次，检验结果见表1，其标准偏差为0.016 4,相对标准偏差为1.64%。

2.3 准确度实验

在已知含量的样品中，分别加入5.0、7.5、10.0、12.5、15.0、20.0、25.0 mL质量浓度为0.2 mg/mL的萘乙酸标准品溶液，按照1.2的实验方法进行测定，结果见表2。萘乙酸的回收率为97.4%～104.6%，平均值为100.6%。因此，紫外分光光度法测定萘乙酸的方法收率好，准确度高。