化工产品检验采样的重要性

彭佳

（云南省曲靖市质量技术综合检测中心 云南曲靖 655000）

1 前言

检查化学产品的相关产品特性时，通常需要测试大量的数据，但是这些检测组合物有时候并不是非常均匀的。在实际检测中，待分析和取样的样品通常只有几克或几百毫克，都比较少。因此，在对这些样品进行采样及分析研究时，必须科学合理，保证检测结果能够反映整个材料的平均活性成分[1]。鉴于这种情况，检验取样的样品，必须经过科学和严谨的选择，这是一个比较重要的研究课题。

2 采样的重要意义及基本原则

实验过程中可以检测各种分析对象，如金属、矿石、土壤等资源或化学产品、石油、工业用水、天然气等。总而言之，取样的样品根据形式主要可分为3 种:固体，液体和气体。针对每组主要分析样品的分布，它可分为2 部分:分布相对均匀和分布不均匀。一般来说，分析对象的成分不同，分析方法也不同，样品分别用于不同的设备进行取备。在选择设备，最重要的是总结样品的普通性质，根据各个相关性之间的联系，来做出相对数量的有效决策。化工产品采样检测的具体操作步骤和细节，在一些行业规范和标准中已经明确规定。

3 样品成分比较均匀的采样

一些化学产品的组成成分具有相对均匀的特点，在对这一类型的化工产品作检验时，可以随机选择整体中的部分产品用于采样分析。如果相关的材料是储存于大容器中的产品，那么，由于体积较大、产品各部分相对密度的不一致，就可能影响材料的均匀性。在这种情况下，对于产品的采样检测需要考虑到产品的不同部分，分区域采集样品，检测产品的相关特性，可以以材料的上部、中部和下部的3 个不同高度为区分点，分别收集分析样本。如果材料包装在较小的容器中，则可以使用随机抽样的相关方法，在检验材料的总单位数中随机抽取部分样品，使用特定方法对这些随机采样进行检验分析，可以结合总物料的单位数量，参照相关规定确定详细采样单位的数量。

假设总体样本点材料单元的总数为500，建议确定要采样的单元的数量为基于总材料的立方根的3 倍作为取样单元数量。当达到小数点时，要升级为整数，具体使用到的采样器包括舌形铲、取样钻，还有一套双采样提示等。在正常情况下，样本量应确保符合总量的要求，在满足样品储存要求和样品制备需求的同时，至少进行3 次重复试验[2]。

对于样品成分比较均匀的样本，同样也可以采用以下抽样方法:

3.1 系统抽样

系统抽样又称等距抽样，是指先将样本总体的全部单元按照一定顺序排列，采用简单随机抽样方式抽取一个样本单元，并以此为随机抽样的起点，再按顺序抽取其余的样本单元的一种抽样方式。相对于简单随机抽样方式，系统抽样最明显的优点就是经济性。

3.2 分组抽样

分组抽样又称整群抽样，即按照某一标准将样本总体单位分成不同的组、类，从中抽选样本单位，然后把被抽出的组或类中所包括的所有个体合在一起作为样本，被抽出的组或类的所有个体都是样本单位，对这一部分样本进行科学研究，最后以此所抽组或类样本群体的调查结果推断整个总体样本的情况。这种抽样方法的优点是实施过程方便简单，可以将数量较多的群体整合为较小的单位，节省调研经费；缺点是由于不同群之间的差异较大，由此引起的抽样误差往往大于简单随机抽样，且样本分布面不广、样本对总体的代表性相对较差。

4 样品组成很不均匀的采样

在取样过程中，也会遇到式样不均匀的情况。这种情况通常出现于一些粒径不足，混合更多组分和极不均匀组分的样品，比如，矿石、煤、土壤等，从中选择一些具有普遍代表性的均匀样品是一项复杂的操作。具体的采样检验中，应与实际情况相结合，根据实践经验，从检测样品的选择与样品的均匀性考虑选择一些最有效和最经济的采样量，既可以达到检测产品的目的，又可以达到预期的准确度。以下公式可用于具体应用:

其中，Q—样品可靠重量（mg）；K—样品加工系数，决定于矿石的性质和矿化的均匀程度，经试验一般为0.05～1.0；d—样品的最大颗粒直径（mm）。

样品制备步骤可以细分为4 个方面:破碎、筛分、混合和收缩。粉碎和收缩的2 个步骤将在下面详细讨论。

4.1 粉碎

一些物品的粉碎可以通过机械或手动方法来逐渐粉碎样品，这一过程通常可以分为粗、中等尺寸和精细尺寸3 种粉碎方案。粗粉碎主要是使用颚式破碎机将大颗粒样品粉碎直至其通过4～6 目筛网；中等粉碎主要是使用圆盘磨机将粗碎的样品通过20 目筛网研磨至筛网；精细粉碎主要是用圆盘磨机对材料进行深磨，如有必要，可用研钵研磨，直到材料流过所有筛网。由于组成和形态的差异，相同的材料可以分为破坏粗颗粒和易碎的细颗粒，其通常具有不一致的结构。

4.2 收缩

每次在将选取样品粉碎时，可以使用相关的机器设备，或者直接手动选择，找出其中能够代表样本总量特性的样品，然后将这一部分破碎。这样可以减少样品量，减少检验工作人员的工作量。这中间涉及的过程有“卷曲”，更常见的手动压接方法是“四重法”，它们的主要目的是将压碎的样品混合在一起，锥形堆叠它，然后将其按入圆形蛋糕模具，在中心的帮助下根据十字形状将其切成4 个相等的部分，扔掉每个对角线的2 个副本。

5 结语

总之，正确的取样是化学检验员必须掌握的基本技能。在取样过程中，必须遵循基本的原则和要求，使选取的样品具有充分的代表性。在试验分析过程中，样品的重量一般只有几克或更少，但分析结果应该反映所有材料的整体情况，这就要求所选取的样品具有足够代表性，所以，取样工作极为重要，而且要严格分析样本数据。只有坚持这些原则，才能确保物质平衡和达到预期经济效益，而且在新工艺开发过程中，提供可测试数据的正确抽样和分析方法也是其重要保证，可促进流程开发的成功。