食品中有机硒无机硒的检测

2019-07-31李志全龚国珍

质量安全与检验检测 2019年3期

关键词：干粉定容精密度

李志全龚国珍

（武汉市华测检测技术有限公司湖北武汉 430000）

1 前言

硒在人类的生存与发展中发挥着重要作用。但是，无机硒的含量如果过高，就容易引起食物中毒[1]。而一般有机硒的生物活动都比较强，毒性非常小，对人体来说是安全的。因此，对食品中的有机硒和无机硒进行检测就显得尤为重要[2]。

2 材料与方法

2.1 实验样品

喂食富硒饲料的黄粉虫；含有硒元素的成熟豆芽；喂食富硒饲料的鸽子。

2.2 仪器

PF6-3 非色散原子荧光光度计；HAF-2 硒原子荧光空心阴极灯；DigiBlockEHD36LabTech 电热消解仪；电子万用炉；KQ-600DE 数控超声波清洗器；AB204-L 电子天平；Milli-Q 超纯水机。

2.3 测定方法

2.3.1 总硒测定

称量样品0.5 g（精确到0.000 1 g）于试管中，并向其中加入10 mL 硝酸-高氯酸混合液，待其完全消解后，对其进行加热，待液体挥发至2 mL 时，停止加热并静置冷却。然后向其中加入5 mL50%的盐酸溶液，再使其挥发至2 mL 并进行冷却，量取5 mL 浓盐酸加入其中，并用纯净水定容至50 mL。另外，准备好空白样品。

2.3.2 无机硒的测定

称量样品0.5 g（精确到0.000 1 g）于试管中，同时量取20 mL50%盐酸溶液加入试管中，摇匀，并对其进行超声波处理，时间为45 min，然后将其放入沸水浴中，30 min 后取出并进行冷却，再使用脱脂棉进行过滤，量取5 mL 滤液于消解液中进行消解，待其完全消解后，对其进行加热，待液体挥发至2 mL 时，停止加热并静置冷却。然后向其中加入5 mL50%的盐酸溶液，再使其挥发至2 mL 并进行冷却，量取5 mL浓盐酸加入其中，并用纯净水定容至50 mL。然后制作标准曲线，得出无机硒含量。为了保证实验的可比性，还需要准备空白样品。

2.3.3 标准曲线

取一容量瓶，然后加入1 000 μg/mL 硒标准溶液1 mL，同时量取10 mL 浓盐酸加入容量瓶中，使用纯净水进行定容，使其浓度成为10 μg/mL，然后从中移取1 mL 于100 mL 容量瓶中，并再次加入10 mL的浓盐酸，再次使用纯净水定容，使其浓度成为100 ng/mL。然后将此溶液稀释为5 种不同质量浓度的溶液，第1 种为 0.00 μg/mL，第2 种为 2.00 μg/mL，第3 种为 4.00 μg/mL，第4 种为 8.00 μg/mL，第5 种为 10.00 μg/mL。

2.3.4 精密度及回收率

取3 个同样的样品，每一样品为0.2 g，第1 个样品中加入 100 ng/mL 硒标准液 400 μL，第2 个样品中加入 800 μL，第3 个样品中加入 2 000 μL，然后按照总硒测定的方法测量无机硒含量，重复实验5 次。

2.3.5 有机硒的计算

有机硒的计算公式为:

其中，C0—有机硒的含量；C—总硒的含量；C1—无机硒的含量。

3 结果

3.1 总硒的精密度和回收率

分别称取0.5g 的虫干粉、豆芽干粉及鸽子肉，然后分别加入 0.200 0 mg/kg、0.400 00 mg/kg 及 1.000 0mg/kg的硒标准液，对其进行总硒测定，测量结果详见表1。3 种样品总硒回收率为 93.82%～101.46%，RSD 为0.75%～3.79%，这个结果说明此方法可以用来检测食品中的总硒含量。

表1 样品中总硒的回收率

3.2 无机硒的精密度和回收率

无机硒的精密度以及回收率算法与总硒算法一样，得出的结果详见表2。3 种样品的回收率为98.55%～102.47%，RSD 为 0.64%～4.10%，此结果说明该方法可以用来检测食品中无机硒的含量。

表2 3 种产品中无机硒的回收率

3.3 有机硒的测定

总硒含量减去无机硒的含量即为有机硒的含量。通过计算可得，虫干粉中有机硒含量为0.2987 mg/kg，占比52.10%；豆芽干粉中有机硒含量为0.2746 mg/kg，占比85.79%；鸽子肉中有机硒含量为0.1275 mg/kg，占比81.57%。由此可见，这3 种食品中具有毒性的无机硒含量较少，符合要求。