T-C 复合吸附管对空气中苯系物检测准确度的研究

江伟武

（珠海市建设工程质量监督检测站，广东 珠海 519015）

0 引 言

国家标准 GB 11737-1989《居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法 气相色谱法》［1］、GB 50325-2010《民用建筑工程室内环境污染控制规范》（2013年版）［2］、地方标准 DBJ 15-93-2013《民用建筑工程室内环境污染控制技术规程》［3］中对空气中苯及苯系物的的检测采用活性炭或 Tenax TA 吸附管采样、热解吸气相色谱分析，但活性炭吸附剂的吸附力太强，乙苯、二甲苯的解吸率严重偏低，而 Tenax TA 吸附剂的吸附力太弱，苯的吸附率严重偏低，均降低了方法准确度。

本研究对多吸附剂采样管进行了优化组成 T-C 复合吸附管采样，解决了吸附率和解吸率难以兼顾的矛盾，大幅度提高难吸附组分吸附率的同时，保持很高的解吸率［4］；本研究达到苯系物的吸附率98.4 %～99.8 %，方法精密度 1.4 %～4.8 %，回收率103.4 %～112.4 %，检测方法稳定性好，准确度高，成果已应用于中国工程建设协会标准《室内空气中苯系物及总挥发性有机化合物检测方法标准》的制订［5］。

1 实 验

1.1 仪 器

1）动态标准气体室：自建，可控制浓度（不确定度＜5 %），适当控制温度和湿度（见图1）。

图1 标准气体室示意图

2）气相色谱仪：Clarus 580。

3）热解析仪：TurboMatrix 350。

4）采样器：QC-1S，Gilian IAO-PRO。

5）电子皂膜流量计：计量误差 0.5 %。

1.2 材料

1）有证标准溶液：含苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙稀，甲醇为溶剂；

2）有证标准气体：含苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙稀，氮气为介质；

3）T-C 复合吸附管：外径 6.35 mm，内径 4.95 mm，长 89.0 mm 的不锈钢管，管内分层填充 60～80 目 175 mg的 Tenax TA 和 75 mg 石墨化炭黑-X。

1.3 吸附率实验

将浓度为 0.982～1.009×10-6mol/mol 的有证标准气体以 80ml/min 的流量，与经活性炭净化并已调节温湿度、流量为 3 560ml/min 的纯净空气均匀混合后，进入标准气体室，得到各组分标称浓度为0.077～0.103 mg/m3的目标气体。按图2 连接方法，在温度 25～35 ℃，相对湿度 10 %～90 % 的条件下，以 0.4 L/min流量（电子皂膜流量计校准），采样 20 min。分别解吸气相色谱测量串联第 1 级和第 2 级样品管组分含量 m串1和 m串2，按计算吸附率。

图2 采样实验连接方式

1.4 标准曲线线性及重复性

参照 GB50325-2010（2013年版）《民用建筑工程室内环境污染控制规范》附录 G，以各组分含量为 0.050、0.100、0.500、1.000、2.000μg 的液体标准物质注入复合吸附管，平行制作 6 组标准曲线，或以各组分含量为 0.1、0.2、0.4、1.0、2.0 μg 的气体标准物质注入复合吸附管，平行制作 6 组标准曲线。

1.5 精密度及回收率实验

按图3连接方法，在温度25～40℃，相对湿度10 %～90 % 的条件下，以 0.4 L/min 流量（以电子皂膜流量计校准），在各组分标称浓度为 0.077～0.103 mg/m3的标准气体中采样 20 min，解吸样品管、气相色谱测量所采集的各组分含量，做 6 组平行实验。

2 结果及讨论

图3 采样实验连接方式

2.1 吸附率实验结果

T-C 复合吸附管采样吸附率实验结果如表1 所示。

由表1 可见，T-C 复合吸附管在 25～35 ℃ 时对 7 种组分的吸附率达 98.4 %～99.8 %，吸附率非常理想。

2.2 标准曲线斜率及相关系数

液体外标法标准曲线斜率及相关系数结果如表2所示。气体外标法标准曲线斜率及相关系数结果如表3 所示。

表1 T-C 复合吸附管采样 8 L 时吸附率实验结果

由表2 可见，液体外标法斜率标准偏差不大于 1.0 %，重复性很好，相关系数大于 0.998，线性很好；由表3 可见，气体外标法斜率标准偏差不大于 2.6 %，重复性很好，相关系数大于 0.998，线性很好。

2.3 检测精密度及回收率实验结果

T-C 复合吸附管采样的检测精密度及回收率实验结果如表4 所示。

由表4 可见，以 T-C 复合吸附管在各采样温度下，检测精密度为 1.4 %～4.8 %，7 种组分的回收率为103.4 %～112.4 %，在仪器设备昂贵得多的罐采样-气相色谱（质谱）法中，方法平行精密度＜20 %［6］，回收率为90 %～110 %［7］，可见本检测方法的准确性非常理想。

3 结 论

1）以 T-C 复合吸附管采样，苯、甲苯、乙苯、对（间）二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯吸附率大于 98.4 %，吸附率很高。

2）苯、甲苯、乙苯、对（间）二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯的液体外标法及气体外标法的斜率标准偏差不大于2.6 %，重复性很好，相关系数大于 0.998，线性很好。

表2 液体外标法标准曲线斜率及相关系数

表3 气体外标法标准曲线斜率及相关系数

表4 T-C 复合吸附管对空气中 7 组分采样准确度实验结果

续表4

3）空气中苯、甲苯、乙苯、对（间）二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯检测，方法精密度为 1.4 %～4.8 %，方法重复性很好，方法回收率为 103.4 %～112.4 %，准确度很高。Q