分析工技能竞赛常见问题解析

刘燕萍 管位来 郭星 白亚亚 闫向阳

现代企业不断优化工艺流程提升产品质量增强企业竞争力，这些都迫切需要提高化验分析员工的技能技术操作水平。为了激发员工们学习理论知识和实际操作技能的热情，充分调动员工们学习的积极性和主动性，有效地提高化验分析员工的操作技能水平，提高员工整体素质，不断提高员工有效处理工作中的异常及突发情况的能力和水平，各基层单位都会为员工搭建练兵平台，鼓励员工积极参与进来，让员工在这个平台上互相交流学习、切磋技艺、取长补短。各分厂及公司也时常组织各种技能竞赛以检验员工的学习效果，为员工搭建展示自己的舞台。但在分析技能考试过程中常常出现下列各种状况而影响考试选手的精密度、准确度，最终影响到参赛选手的比赛成绩。现在我把如何避免这些状况进行了分析总结供大家一起分享。

一、称量不准的几个现象

1、称样前未检查天平状态；

称量样品前一定要检查天平是否清洁、水平，调整水平。当显示屏出现“CAL”时，必须进行天平校准。

2、称样过程中样品洒落；

称样时，称量瓶应在烧杯或三角瓶上方，使瓶倾斜，打开瓶盖，用盖轻敲瓶口上缘，慢慢倾出样品，当估计已够称量值时，在一面轻轻敲击的情况下，慢慢竖起称量瓶，使瓶口不留一点试样，轻轻盖好瓶盖，（这一切操作都要在烧杯或三角瓶上方进行，可以防止样品洒落）。

二、溶液转移时不规范

1、转移过程中烧杯嘴不靠玻璃棒，溶液溢出；

一般将固体样品放在小烧杯中用水溶解后，再定量地转移到容量瓶中。在转移过程中，一手拿玻璃棒插入容量瓶内，一手拿烧杯将烧杯嘴紧靠玻璃棒，使溶液沿玻璃棒慢慢流入容量瓶，玻璃棒下端要靠近瓶颈内壁，但不要太接近瓶口，这样就可以避免溶液溢出。待溶液流完后，将烧杯沿玻璃棒稍向上提，同时直立，使附着在烧杯嘴上的一滴溶液流回烧杯中。

2、洗涤烧杯次数不够；

残留在烧杯中的少许溶液，可用少量蒸馏水洗3～4次。

三、移液管使用不规范

1、移液管移液前不用溶液淋洗；

用溶液淋洗2～3遍，具体步骤是：吸入移液管容量的1/3左右的溶液，取出，横持，并转动管子使溶液接触到刻度以上部位，以置换内壁的水分，然后将溶液从管的下口放出并弃去。

2、移取溶液时移液管插入太浅（或太深）；

一般将移液管的下口插入欲取溶液中2cm深度即可。（插入不要太深或太浅，太浅会产生吸空，把溶液吸到吸耳球内弄脏溶液；太深会在管外沾附溶液过多）。

3、放出溶液时移液管未保持直立，溶液流完后不停靠15秒，残留在管尖的少量溶液强行吹出。

放出溶液时，应使承接溶液的器皿倾斜30度，移液管或吸量管保持直立，管的下端紧靠承接溶液器皿内壁流液。溶液流完后，管尖接触瓶内壁约15秒，再将移液管或吸量管移去，残留在管尖的少量溶液不可用外力强行吹出，除标有“吹”字的除外。

四、滴定时滴定管使用不规范造成漏液、终点判断不准确

1、滴定管使用前未试漏，在考试中途发生漏液影响分析；

滴定管分为酸式滴定管和碱式滴定管，考试开始前一般给3min～5min的准备时间，我们一定要充分利用好准备时间，对滴定管进行试漏，一旦发现滴定管漏液，必须及时进行处理。

酸式滴定管应进行重新涂油，涂油的方法是：将活塞取下，用干净的纸或布把活塞和塞套内壁擦干（如果活塞孔内有旧油垢堵塞，可用细金属丝轻轻剔去，如管尖被油脂堵塞，可先用水充满全管，然后将管尖置热水中，使熔化，突然打开活塞，将其冲走）。用手指蘸少量凡士林在活塞的两头涂上薄薄一圈，在紧靠活塞孔两旁不要涂凡士林；以免堵住活塞孔。涂完，把活塞放回套內，向同一方向旋转活塞几次，使凡士林分布均匀呈透明状态。然后用橡皮圈套住，将活塞固定在塞套内，防止滑出。

涂好油后需进行试漏：试漏时先关闭活塞，装入蒸馏水至一定刻度，直立滴定管约2min，观察液面是否下降，滴定管下端有无水滴滴下，活塞缝隙有无水渗出，如果没有，再将活塞转180度，再直立静置2min，观察管尖有无水滴滴下。

碱式滴定管如有漏水，则应更换胶管中玻璃珠，选择一个大小合适比较圆滑的配上再试漏（玻璃珠太小或不圆滑都可能漏水，太大操作不方便）。试漏时在碱式滴定管内装蒸馏水至一定刻线，直立滴定管约2min，仔细观察刻线上的液面是否下降，或滴定管下端尖嘴上有无水滴滴下。确认滴定管不漏液后再开始考试。

2、握滴定管考克手法不正确造成漏液或滴定管考克不能旋转；

滴定管正确握法是：左手拇指在管前，食指和中指在管后，手指略微弯曲，手心空握，轻轻向内扣住活塞。平时只要按正确握法多加练习，考试时放松心情就可以避免此情况发生。

3、滴定管尖有气泡；

在考试开始前一定要检查滴定管管尖是否有气泡，如果有气泡按下列情况操作：

酸式：装满溶液，迅速全开活塞，使溶液迅速冲下即可排出气泡；

碱式：将胶管向上弯曲，用力捏挤玻璃珠稍上部位，使溶液从尖嘴喷出即可排出气泡。

4、润洗滴定管时活塞上的油脂冲入管内；

润洗滴定管时，将标液摇匀（试剂标签朝向手心），从上口倒液10ml（洗三遍），先从下口放出少量溶液（1/3量）以洗涤尖嘴部分，然后关闭活塞横持滴定管并慢慢转动，使溶液与管内壁全部接触，最后将溶液从管口倒出。此时只要关闭活塞，活塞上的油脂就不会冲入管内。

5、滴定中，滴定速度太快液滴连成线，滴定过量、终点判断不准确；

滴定中，滴定速度不能太快，以每秒3～4滴为宜；近终点时，应1滴或半滴加入，最好能掌握1/4滴操作技术，这样就可以避免滴定过量影响分析结果。

6、注入溶液或放出溶液后，直接读数；

注入溶液或放出溶液后，需等待30S～1min后才能读数。

五、计算错误、原始记录书写不规范

1、温度及体积补正不正确；

从温度补正表中查得的数值不能直接记录；体积补正可用内插法进行计算。

2、数据修约不正确；

数据修约应遵循“四舍六入五单双，奇进偶不进”的原则进行，在进行修约时一定要记住不能连续修约。

3、粗心、记错数据造成结果计算错误；

建议考试前，在瓶子上做好标识，记录分析数据时，根据瓶子上的编号一一对应填写数据，这样就可避免记错数据。

4、原始记录字迹潦草、随意涂改；

原始数据字迹要工整，发现书写错误时，可向裁判示意进行杠改。

五、结束语

考试时有的选手因为紧张，时间安排不合理，在规定时间内不能完成规定考试项目。这就要求我们在平时练习时一定要按标准规范操作，把规范操作变为自己的习惯性动作，这样即使考试时心情紧张，做几次深呼吸调整好心理状态后也可以很快进入正常操作。还有的选手刚开始速度很慢，做得很仔细，做到后面时间不够了，考试结束时间到了还没有完成实验，数据记录也没有处理完，这样会丢很多分，在有的竞赛中还会因为没有实验结果而没有成绩。所以要想在技能竞赛中取得好成绩，展示自我，在平时的工作之余要勤奋练习、规范操作，竞赛时尽量保持良好的心理状态，统筹安排好时间，有条不紊的做好实验，这样才能在竞赛中脱颖而出。