苯甲醛缩氨基硫脲化合物的合成及性质研究

彭炳华,李培源,周 泉,贾智若

(1.南宁师范大学 化学与材料学院，广西 南宁 530001;2.广西中医药大学药学院，广西 南宁 530001)

硫代氨基脲及其衍生物，与金属配位时，有着多种配位模式，并且其金属配合物有着广谱的抗癌效果[1-5]。最近，Backford和他的同事[6]对研究蒽-9-甲酰基缩硫代氨基脲(9-ATs)有机金属钌形成的配合物[(η6-p-cymene)Ru(9-ATs)Cl]Cl进行活性测试，而Smith 等人发现具有单核和双核的有机金属钌化合物对食道癌细胞，oesophageal癌细胞具有抑制活性[7]。这些研究结果极大的激发了医药工作者对有机金属钌氨基硫脲配合物的化疗性质的研究。本论文合成有机金属钌氨基硫脲配合物，并且研究了其光谱性质。

1 方法

1.1 仪器和设备

Nicolet FT-360 红外光谱仪。其它试剂购于阿拉丁试剂公司。

1.2 配体L1合成

取苯甲醛0.1 mL (大约1 mmol)，4-苯基-3-硫代氨基脲 167 mg (1 mmol)，加入乙醇和水的混合液，加热至80℃回流搅拌，反应1h之后析出大量白色固体，过滤，真空干燥，得到L1。

1.3 化合物1合成

准确称取L1 26 mg (0.1 mmol) 和 [Ru(p-cymene)Cl2]231.5 mg (0.05 mmol) 加入6 mL丙酮，然后45℃搅拌回流6 h，取出反应瓶，敞开瓶口，让丙酮自由挥发，待溶剂挥发掉一定量之后会有大量颗粒状晶体析出，过滤，真空干燥，得到25 mg，产率43%。

1.4 红外光谱测定

采用Nicolet FT-360 光谱仪用于物质的红外吸收数据收集。

2 结果

化合物1的结构经红外光谱、氢谱、质谱确定已形成氨基硫脲型钌配合物。图1为化合物1的红外光谱图，红外光谱吸收峰列于表1。如图1可见，化合物1在3436，3231，3182，3019，2962，2447，1593，1589，1560，1499，1405，1315，1282，1217，1106，1029，914，874，710，698，653，579 cm-1出现吸收峰。其中，3436和 3231 cm-1的吸收峰来自NH伸缩振动，1593 cm-1的吸收峰来自C=N振动，1029 cm-1的吸收峰来自C=S振动。

图1 化合物1的红外光谱图

表1 化合物1的红外光谱吸收峰

4 结论

本论文采用苯甲醛和4-苯基-3-硫代氨基脲反应制备L1，将L1作为配体与[Ru(p-cymene)Cl2]2反应制备配合物1，研究其红外光谱性质。3436和 3231 cm-1的吸收峰来自NH伸缩振动，1593 cm-1的吸收峰来自C=N振动，1029 cm-1的吸收峰来自C=S振动。该研究结果为设计和合硫代氨基脲及其衍生物抗癌药物库的建设提供了理论依据。